Cтраница 4
Мольный отклик обычно выражают в см2 / моль. Во всех возможных случаях следует определять мольный отклик компонентов, регистрируемых на газовой хроматограмме. Это можно сделать, осуществляя хроматографию известных объемов стандартных растворов каждого компонента. В дальнейшем найденные величины мольного отклика используют для того, чтобы переводить площади пиков всех компонентов смеси в числа молей этих веществ, что позволяет далее рассчитать их содержание в смеси в мольных процентах. [46]
В силу своих уникальных характеристик фурье-спектрометрия применима к ряду проблем, которые было бы трудно или невозможно решить на дифракционном спектрометре. Некоторые из этих приложений описаны более полно ниже, и они включают такие проблемы, требующие быстрого сканирования, как съемка спектров газовых хроматограмм, сточных вод непосредственно в потоке или кинетические измерения в газовой фазе. [48]
В силу своих уникальных характеристик фурье-спектрометрия применима к раду проблем, которые было бы трудно или невозможно решить на дифракционном спектрометре. Некоторые из этих приложений описаны более полно ниже, и они включают такие проблемы, требующие быстрого сканирования, как съемка спектров газовых хроматограмм, сточных вод непосредственно в потоке или кинетические измерения в газовой фазе. [50]
Комбинирование обоих методов анализа прежде всего дает информацию о полноте газохроматографического разделения. Если на газохроматографической колонке разделяются не все компоненты исследуемого образца, то количество пятен на тонкослойной хроматограмме будет превышать число пиков на газовой хроматограмме. Можно также определить, все ли компоненты образца вышли из колонки: если количество пятен на тонкослойной хроматограмме исходного образца превышает число пиков на газовой хроматограмме, то это означает частичные потери образца на колонке. Аналогичным образом можно проверить, все ли компоненты, вышедшие из колонки, зарегистрированы детектором. В процессе газохроматографического разделения под влиянием температуры из-за неправильного выбора неподвижной фазы или по каким-либо другим причинам может иметь место химическое превращение некоторых веществ. При этом регистрируются вещества, отсутствующие в исходном образце. Комбинирование газовой и тонкослойной хроматографии позволяет решить и эту проблему. Если на тонкослойной хроматограмме после газохроматографического разделения появляются пятна, отсутствовавшие на тонкослойной хроматограмме исходного образца, то это означает, что в процессе газохроматографического анализа имеют место химические превращения. В первом случае продукты разложения обнаруживаются в виде четких компактных пятен, во втором - в виде размытых пятен. При комбинировании ГХ и ТСХ возможны и такие случаи, когда число пятен на тонкослойной хроматограмме меньше числа газохроматографических пиков. [51]
Мы установили, что состав УВ в этих более древних породах обычно сложнее, чем в глинистых сланцах свиты Грин-Ривер; на газовых хроматограммах образцов более древних пород виден ряд частично разреженных пиков вокруг единственного максимума. [52]
Хроматограммы обоих лактонов ( XVIII) и ( XXXI) в тонком слое окиси алюминия представляли собой два пятна, причем каждое пятно соответствовало на газовой хроматограмме одной паре близких по расположению пиков. Каждой паре пиков, имеющей большее время удерживания, соответствует смесь с более высокими значениями температур кипения, удельного веса и показателя преломления, чем для смеси с меньшим временем выхода. [53]
Была разработана система, которая позволяет нагревать смеси алифатических или ароматических разбавителей, ТБФ, азотной кислоты и воды в одной фазе. Газовые хроматограммы я - ДЭБ после разложения при ДТА и после кипячения с 2 М HNO3 показали, что реакции разложения аналогичны. [54]
![]() |
Тонкослойная хроматограмма, получаемая при потере некоторых разделенных компонентов в процессе нанесения газохроматографически разделенных фракций на пластинку для ТСХ. [55] |
Другой способ проверки состоит в том, что компоненты образца снимают с пластинки ( при этом можно получить выход до 70 %) и вновь анализируют их смесь в газовом хроматографе. Если новая газовая хроматограмма отличается от первой, то это означает, что образец претерпевает изменения на пути от хроматографа к пластинке для ТСХ или на самой пластинке. [56]
![]() |
Охлаждаемая микроловушка, подключаемая к газовому хроматографу. [57] |
Применяя микроосветитель, можно еще определить 0 1 мкл вещества. На газовой хроматограмме наблюдается появление четырех пиков, пик 3 имеет одно широкое и слабо выраженное плечо. [58]
Книга разделена на пять глав. В первой и второй главах сравниваются различные методы расчета хроматограмм и описываются варианты интерфейса между ЭВМ и газовым хроматографом. В третьей главе дается обзор методик обработки газовых хроматограмм на ЭВМ, а в четвертой обсуждаются возможности разделения перекрывающихся пиков. Пятая глава излагает методы и результаты многомерного статистического анализа газовых хроматограмм. [59]
![]() |
Анализ карбарила и его основных продуктов разложения в экстракте травы. [60] |