Cтраница 2
При хроматографировании смеси ограничиваются получением хроматограммы в колонке ( колоночная хроматография) или переводят хроматографируемые вещества в фильтрат. При этом, собирая последовательно вытекающие из колонки порции фильтрата, получают так называемую жидкостную хроматограмму. По данным количественного анализа жидкостной хроматограммы строят выходную кривую разделения веществ. [16]
Замечено, что каждое из адсорбированных веществ после вытеснения из колонки образует отдельную фракцию фильтрата. Ряд подобных фильтратов, собранных из одной колонки, в виде отдельных порций образует так называемую жидкостную хроматограмму. Вначале получают первичную хроматограмму, которую затем элюируют до тех пор, пока отдельные компоненты не начнут переходить один за другим в фильтрат. Применяют или одну элюирующую жидкость или последовательно несколько различных жидкостей с постепенно возрастающей элюирующей способностью. Каждая такая жидкость извлекает определенное вещество. [17]
Наибольшее распространение имеет метод фронтального анализа. Собирая последовательно в отдельные приемники одинаковые порции фильтрата, вытекающего из колонки, получают так называемую жидкостную хроматограмму. Собранные порции фильтрата подвергают количественному анализу обычными химическими или физико-химическими методами. [18]
На основе окисленных образцов деароматизированной фракции парафино-нафтеновых углеводородов ( масло С-220) и изготовленных на этой же дисперсионной среде образцов смазки ( 10 % стеарата лития) изучена возможность выделения продуктов окисления методами экстракции и жидкостной хроматографии с последующей идентификацией методом ИК-спектроскопии. Показано, что в условиях хроматографирования можно осуществить выделение и анализ продуктов окисления непосредственно из смазок. Сравнение жидкостных хроматограмм разделения одинаковых по весу проб масел дает наглядное представление о динамике изменения содержания концентратов различных продуктов окисления в зависимости от условий окисления. [19]
При хроматографировании смеси ограничиваются получением хроматограммы в колонке ( колоночная хроматография) или переводят хроматографируемые вещества в фильтрат. При этом, собирая последовательно вытекающие из колонки порции фильтрата, получают так называемую жидкостную хроматограмму. По данным количественного анализа жидкостной хроматограммы строят выходную кривую разделения веществ. [20]
Так, если ввести в колонку исследуемый раствор и промывать ее каким-либо подходящим растворителем, например водой или раствором кислоты, то отдельные зоны хроматограммы будут постепенно перемещаться вниз и одна за другой вымываться из колонки. Собирая стекающую из колонки жидкость отдельными порциями ( фракциями), мы получим так называемую жидкостную хроматограмму. В первых фракциях ее содержатся более слабо адсорбируемые данным адсорбентом вещества или ионы, а в последних-более сильно адсорбируемые. Исследуемая сложная смесь будет разделена таким образом на ряд более простых по составу смесей ( или индивидуальных веществ), анализировать которые значительно легче. [21]
Бюкс промывают 0 2 - 0 3 мл к-гексана и раствор переносят в колонку. Затем пропускают элюенты в последовательности: 1 5 мл и-гексана, 1 5 мл дихлорме-тана, 1 0 мл бензола и этанол до полного вымывания образца и колонки. Элюат со скоростью 5 - 6 капель в 1 мин отбирают по-30 капель на 14 подогреваемых до 70 С предварительно взвешенных стеклянных пластинок размером 70x30x2 мм ( см. разд. На жидкостной хроматограмме проявляются три четко разделенных пика: парафино-нафтеновые углеводороды, суммарно вторичные ал-килфенолы и алкилсалициловые кислоты. [22]
Бюкс промывают 0 2 мл к-гексана и раствор вводят в колонку. Затем пропускают элюенты в последовательности: 0 7 мл к-гексана, 1 8 мл смеси к-тексан-дихлорметан ( в соотношении 2: 1 по объему), 1 5 мл дихлорметана, 0 5 мл бензола и этанол до полного вымывания образца из колонки. Элюат со скоростью около 0 05 мл / мин отбирают по 30 капель на 27 подогреваемых до 70 С предварительно взвешенных стеклянных пластинок размером 70x30x2 мм ( см. разд. На жидкостной хроматограмме получают три четко разделенных пика: смесь алкил-фенолятов натрия с примесью алкилфенолов и парафино-олефиновых углеводородов, смесь алкилфенолов и алкилфениловых эфиров, алкилсалициловые кислоты. [23]