Современный жидкостный хроматограф

Cтраница 1

Современный жидкостный хроматограф состоит из 3 узлов: узла, обеспечивающего подачу подвижной фазы с необходимой скоростью и под требуемым давлением, разделительной колонки, детектора. [1]

Современные жидкостные хроматографы изготовляются с учетом этих требований. [2]

Современный жидкостный хроматограф включает в себя следующие системы и устройства ( рис. 10.1): систему подготовки и подачи элюента, в которую входит емкость для элюента и насос, систему ввода пробы, хроматографические колонны, термостаты колонн и детекторов, детекторы и сборники фракций. Кроме того, к нему может быть присоединен интегратор или ЭВМ. [3]

Современные жидкостные хроматографы могут быть снабжены микропроцессором и устройствами, с помощью которых можно автоматически производить ввод пробы, поддерживать условие хроматографического процесса по заданной программе, автоматически оптимизировать условия разделения, проводить расчет количественного состава анализируемой смеси по одной или нескольким программам и проводить качественный анализ. [4]

Современный жидкостный хроматограф представляет собой сложный агрегат с химическими, электромеханическими и электронными подсистемами. Ни одна из этих подсистем не обладает бесконечной надежностью, поэтому каждый хроматографист периодически сталкивается с отказами и неполадками в работе отдельных узлов. В то же время опыт показывает, что лишь незначительная часть проблем бывает вызвана действительной неисправностью того или иного узла прибора. Чаще всего неполадки связаны с естественными процессами, происходящими при длительной работе прибора или колонки, а также с нарушениями допустимых режимов работы со стороны оператора. [5]

Характеристики некоторых типичных хроматографических колонок. [6]

Блок-схема современного жидкостного хроматографа приведена на рис. 5.1. Часть узлов обязательна, и собственно они образуют минимальный рабочий комплект высокоэффективного прибора. Детектор ( ДТ [) предназначен для измерения какого-либо физико-химического свойства злюата и преобразования полученных значений в электрический сигнал. Система регистрации и обработки данных ( РОД) в простейшем случае представляет собой самописец, регистрирующий хроматограмму в координатах время-сигнал детектора. Помимо самописца ( или вместо него) могут использоваться специализированные вычислительные устройства различных классов либо даже универсальные мини - ЭВМ. [7]

Приборы для адсорбционной хроматографии. [8]

В современных жидкостных хроматографах элюент пропускают через колонку со скоростью в 100 раз выше, чем в обычной колоночной хроматографии. [9]

Все узлы современного жидкостного хроматографа являются по своей сути периферическими, вспомогательными элементами по отношению к колонке, где протекает собственно физический процесс разделения. Рабочие параметры высокоэффективных колонок определяют основные технические требования, предъявляемые к ряду других элементов аппаратуры. К таким параметрам относятся в первую очередь высокое гидравлическое сопротивление и малая степень размывания хро-матографических зон, а также небольшие объемы аналитических колонок для ВЭЖХ. [10]

О В современных жидкостных хроматографах пересчет хромато-граммы в ММР полимера, включая калибровку прибора по молекулярной массе и коррекцию на приборное уширение, осуществляется с помощью ЭВМ. Это позволяет по принятым программам рассчитывать дифференциальную и интегральную ММР и усредненные значения молекулярной массы. Специальные микропроцессоры управляют работой блоков прибора по заданной программе. [11]

Детекторы, которыми оснащаются современные жидкостные хроматографы высокого давления, ничем другим, кроме быстродействия, не отличаются от рассмотренных выше устройств для обычной хроматографии. УФ-детекторы, как правило, работают по двухлу-чевой схеме. Примерно 10 диапазонов чувствительности перекрывают интервал от 0 002 до двух оптических едпипц на шкалу. Источником света обычно служит ртутная лампа. Набор длин волн, перекрывающих ультрафиолетовую ( от 254 mi) и видимую части спектра, задается сменными светофильтрами. Иногда устанавливаются цинковая и кадмиевая лампы; тогда в этот набор входят также длины волн 214 и 229 нам ( модель 441 фирмы Waters, модель 160 фирмы Beckrr. Некоторые детекторы оснащаются дополнительными приспособлениями, позволяющими вести регистрацию одновременно на двух длинах волн ( с двухканальпым регистратором) или записывать поглощение на одной длине волны л отношение поглощений на этой и другой длине волны, например А. [12]

Благодаря высокой чувствительности детекторов, применяемых в современных жидкостных хроматографах, для анализа достаточно нескольких микролитров вещества. [13]

Эксперименты по хроматографическому разделению и анализу полимеров проводят на приборах, называемых жидкостными хроматографами. Современный жидкостный хроматограф устроен так, чтобы достигнутое в колонках эффективное разделение послужило основой быстрого, воспроизводимого и чувствительного анализа. Методика хроматографического эксперимента и оборудование выбираются в соответствии с задачами анализа. В свою очередь, оборудование, необходимое для поддержания условий анализа, может быть различным. Например, для исследования ММР полиэтилена используют приборы, позволяющие вести хроматографию и детектирование элюата при 135 - 150 С, тогда как большинство полимеров хроматографируются при комнатной температуре. [14]

Элюент предварительно испаряется на непрерывно движущейся транспортной ленте, определяемое вещество превращается путем пиролиза или окисления в летучее соединение и детектируется одним из известных высокочувствительных детекторов газовой хроматографии. Детекторами подобного типа снабжаются современные жидкостные хроматографы, выпускаемые как отечественными, так и зарубежными фирмами. [15]

Страницы: 1 2