Cтраница 2
Установка смонтирована на базе комплекта для испытания катализаторов КЛ-1 и работает в импульсном режиме. После реактора газовый поток через кран-переключатель может поступать или в сменную ловушку с жидким азотом, или в атмосферу. Пиридиновое основание ( пиколин, пиридин) вводится микрошприцем через испаритель в поток газа и поступает в реактор. Оставшаяся после сорбции катализатором часть основания полностью улавливается в сменной ловушке с жидким азотом. При переключении крана через ловушку начинает протекать гелий, и она подключается непосредственно к хроматографической системе анализа, состоящей из двух последовательно соединенных хроматографов. На первом хроматографе ( колонка заполнена полисорбом) происходит анализ жидкой части продуктов, а на втором ( колонка заполнена активированным углем) - газовой части. [16]
Для определения летучих соединений в нелетучих образцах сложного состава, содержащих другие органические соединения, может быть использована схема двухступенчатого пиролиза. При этом на второй стадии осуществляют послеколоноч-ную идентификацию методом ПГХ. Пробу, содержащую малолетучие компоненты ( стабилизаторы, пластификаторы и др.), нагревают в первом пиролизере до температуры, обеспечивающей их десорбцию из образца, хроматографируют в первой хроматографической колонке. Затем анализируемые компоненты улавливают в промежуточной ловушке и вводят в пиролизер второго хроматографа. На основе полученной при пиролизе смеси и соответствующей пирограммы идентифицируют выделенную фракцию или индивидуальное соединение. Одновременно с проведением пиролиза летучего соединения в парофазном пиролизере второй ступени процесс разделения в первом хроматографе может быть продолжен. В том случае, если другие летучие соединения, десорбиро-ванные из нелетучего образца в первом пиролизере, не представляют интереса, процесс разделения может быть приостановлен до окончания хроматографического разделения продуктов пиролиза во втором хроматографе. [17]