Cтраница 4
Опыты проводились в импульсной установке, представляющей собой последовательно соединенные микрореактор и капиллярный хроматограф. Посередине слоя кварца помещалось одно зерно ( 4 - 5 мг) катализатора, активность которого практически не изменялась в нескольких сериях опытов. Это зерно, взятое из свежеприготовленной порции катализатора, нагревалось 1 час ори 330 С в токе водорода, после чего температура реактора снижалась до температуры опыта. [46]
Проведено хромагографическое исследование f - лактонов. Исследовано хроматографическое разделение изомерных спиртов, бромидов, кетонов и метиловых эфиров спиртов на капиллярном хроматографе. [47]
Следует отметить, что при ароматизации н-октана выход м - и п-ксилолов снижается особенно резко от второго к шестому часу опы-та, а выход других ароматических углеводородов Cg за тот же период вренени практически остается прежним. Не исключено, что последняя реакция наблюдается на кислотных центрах. Для проведения реакции дегидроциклизации н-октана в импульсной режиме при температуре 470 - 5.0 С с одновременный анализом продуктов реакции на капиллярном хроматографе был собран специальный прибор. [48]
Следует отметить, что при ароматизации н-октана выход м - и п-ксилодов снижается особенно резко от второго к шестому часу опыта, а выход других ароматических углеводородов Cg за тот же период времени практически остается прежним. Не исключено, что последняя реакция наблюдается на кислотных центрах. Для проведения реакции дегидроцикли-зацин н-октана в импульсном режиме при температуре 470 - 570 С с одновременным анализом продуктов реакции на капиллярном хроматографе был собран специальный прибор. Составы Cg ароматической части катализатов, полученных ароматизацией н-октана в импульсном режиме и в проточной системе над алюмохромокалиевым катализатором, существенно различны ( си. [49]
В работе использован катализатор состава А12О3 77 2, Сг. Перед опытом катализатор восстанавливали в течение 1 часа при 520 С током водорода ( - 70 мл / мин), очищенного от кислорода [13], и продували в течение 20 мин. Применявшиеся в работеи-октан этилциклогексан и 1 2-диметилциклогексан ( транс) имели константы, хорошо согласующиеся с литературными данными [14], и по результатам анализа на капиллярном хроматографе не содержали примесей. В таблице приведены средине данные из 3 - 5 опытов. [50]
Развитие хроматографии направлено в сторону создания приборов с более высокой чувствительностью, большей разделительной способностью и ускоряющих процессов разделения сложных смесей. Создаются хроматографы для анализов все более и более тяжелых жидкостей, которые предварительно испаряются. Кроме описанного выше, существуют еще другие, более чувствительные виды детекторов - ионизационные, пламенные и др. В последнее время разработаны газораспределительные хроматографы с капиллярной колонкой, изготовленной из тонкой трубки диаметром около 1 5 мм и в несколько метров длиной. Неподвижной фазой в капиллярных колонках является слой нелетучей жидкости, нанесенной на стенках трубки. Капиллярные хроматографы быстро разделяют сложные смеси. [51]
Однако большинство известных примеров применения хроматографов касается контроля процессов выделения и очистки газообразных и легколетучих веществ, тогда как лишь сравнительно редко встречаются случаи использования промышленных газовых хроматографов для анализа высококипящих соединений. В частности, сообщается о применении газового хроматографа для контроля за работой установки получения о-ксплола. Получены положительные результаты испытаний на опытной установке автоматического капиллярного хроматографа, который анализировал смесь этнлбснзола и изомеров ксилола. [52]
Однако большинство известных примеров применения хроматографов касается контроля процессов выделения и очистки газообразных и легколетучих веществ, тогда как лишь сравнительно редко встречаются случаи использования промышленных газовых хроматографов для анализа высококипящих соединений. В частности, сообщается о применении газового хроматографа для контроля за работой установки получения о-ксилола. Получены положительные результаты испытаний на опытной установке автоматического капиллярного хроматографа, который анализировал смесь этилбензола и изомеров ксилола. [53]