Хроматографирование - проба
Cтраница 2
Однако чаще всего необходимо решать задачи анализа сложных смесей углеводородов различных классов, загрязняющих атмосферу и воздух производственных помещений. Для правильной интерпретации таких хроматограмм, помимо использования хро-мат-еграфических характеристик удерживания и чистых индивидуальных веществ, необходимо применение хроматографирования пробы на двух или трех колонках с неподвижными фазами различной полярности, применение методов реакционной газовой хроматографии ( особенно методики вычитания), использование селективных хроматографических детекторов или применение в качестве детектора масс-спектрометра. Задача идентификации компонентов емеси углеводородов упрощается, если в ней нет производных углеводородов с атомами азота, серы галогенов и др. В этом случае достаточно лишь применения расчетных методов ( хроматогра-фические характеристики) и реакционной газовой хроматографии. [16]
Таким образом, в начале колонки происходит концентрирование компонентов пробы. После того как вся проба переходит из камеры испарения в колонку, включают линию обдува и повышают температуру колонки. При этом растворитель испаряется и начинается хроматографирование пробы, причем исходные зоны анализируемых веществ имеют небольшую ширину. [17]
 |
Влияние температуры узла ввода пробы на результат хроматографического разделения. [18] |
Таким образом, в начале колонки происходит концентрирование компрнентов пробы. После того как вся проба переходит из камеры испарения в колонку, включают линию обдува и повышают температуру колонки. При этом растворитель испаряется и начинается хроматографирование пробы, причем исходные зоны анализируемых веществ имеют небольшую ширину. [19]
 |
Хроматограм-мы смеси воды и кислот. [20] |
Иногда эталонное вещество, наличие которого предполагается в анализируемой смеси, специально вводят в пробу и сравнивают высоту и площадь пиков на хроматограммах, полученных до и после введения эталона. Увеличение высоты или площади пика рассматривается как указание на присутствие предполагаемого компонента в пробе. Однако этот метод не вполне надежен, так как удерживаемые объемы довольно многих веществ близки между собой. Трудности идентификации преодолеваются, например, хроматографированием пробы на колонках с разными сорбентами. Получение одинаковых результатов при использовании разных сорбентов увеличивает надежность анализа. В настоящее время разработаны и успешно применяются также различные многоступенчатые схемы. В таких схемах после разделения смеси на первой колонке полученные фрации подаются на колонки второй ступени, где достигается более тонкое разделение и более точная идентификация вещества, так как имеют дело с более простыми смесями, чем на первой колонке. [21]
После впитывания загрузки колонку промывают бензолом. Если реакция положительна, то повторяют Хроматографирование пробы, увеличив относительное количество силикагеля. Если силикагеля достаточно, то продолжают промывание бензолом до объема десорбата, равного 300 мл. Последние 10 мл элюата вновь проверяют на сульфоксиды. При отсутствии сульфоксидов в пробе можно считать, что сульфоксиды исследуемой окисленной фракции ( при данном относительном количестве силикагеля) бензолом не вымываются. В тех случаях, в которых бензол может вымыть сульфоксиды, при хроматографировании основной массы окисленной фракции не следует брать бензол в избытке. Хроматографирование пробы требует не более одного рабочего дня. [22]
Страницы: 1 2