Cтраница 2
Предложено для работы с капиллярными колонками уменьшить рабочий объем катарометра с термисторами типа Тау - Мак. Показано, что уменьшение объема детектора не снижает его чувствительность. Удовлетворительная работа такого детектора подтверждена на примере хроматографии смеси углеводородов С5 - С7 на капиллярной колонке. [16]
При протекании многокомпонентного элюента по активной поверхности пластины происходит его разделение по типу фрон-тально-вытеснительного процесса, описанного в главе III. При этом вначале идет зона первого наименее адсорбируемого компонента с концентрацией, превышающей исходную концентрацию в элюенте, затем движется зона первого и второго компонентов, концентрации которых также превышают исходную, и, наконец, следует трехкомпонентная зона элюента исходного состава. Если в условиях фронтального процесса разделения элюента будет происходить элютивная хроматография смеси веществ, то разные вещества попадут в различные зоны разделившегося элюента и будут двигаться в этих зонах, располагаясь там в соответствии с их коэффициентами адсорбции и не имея возможности перейти в соседние зоны. При этом условие попадания i-того вещества, например во 2 - ю зону, может быть записано в виде неравенства Rf, Rfi Л / 2, где - R / 2 и R / s описывают положение точек половинной концентрации переднего фронта 2 - й и 3 - й зон. [17]
При протекании многокомпонентного элюента по активной поверхности пластины происходит его разделение по типу фрон-тально-вытеснительного процесса, описанного в главе III. При этом вначале идет зона первого наименее адсорбируемого компонента с концентрацией, превышающей исходную концентрацию в элюенте, затем движется зона первого и второго компонентов, концентрации которых также превышают исходную, и, наконец, следует трехкомпонентная зона элюента исходного состава. Если в условиях фронтального процесса разделения элюента будет происходить элютивная хроматография смеси веществ, то разные вещества попадут в различные зоны разделившегося элюента и будут двигаться в этих зонах, располагаясь там в соответствии с их коэффициентами адсорбции и не имея возможности перейти в соседние зоны. При этом условие попадания г - того вещества, например во 2 - ю зону, может быть записано в виде неравенства / 3С Rfi Д / 2, где Rf и Rfs описывают положение точек половинной концентрации переднего фронта 2 - й и 3 - й зон. [18]
Нами были испытаны различные силикагели, окись алюминия, с величиной зерен 0 25 мм и менее, 0 1 мм и менее. Были применены конусные колонки диаметром 10 мм, общей длиной 400 и 600 мм. В результате оказалось, что оптимальными являются следующие условия: адсорбент - силикагель КСМ, прокаленная при 300 в течение 6 ч, с величиной зерен 0 25 мм и менее, колонка длиной 400 мм ( конусная часть - 130 мм), диаметром 10 мм. Микроадсорбционная хроматография смесей, составленных из синтетическихсераорганических соединений ( 3-гексилтиофена ( I), дибутилсульфида ( II), 2-гексил-тиофана ( III) показала, что разделение I от II или III происходит довольно четко. Если в смеси с I и III присутствует II в количестве более 13 %, то это проявляется на хроматограмме Применение этой методики для анализа ректификационных фракций сераорганических соединений концентрата, выделенного сернокислотной экстракцией из дистиллята осветительного керосина, показало, что содержание углеводородов, сульфидов и тио-фенов, определенных микроадсорбционной хроматографией, соответствует данным, полученным расчетным путем, исходя из молекулярного веса, содержания серы общей и сульфидной. [19]