Гель-проникающая хроматография
Cтраница 3
Принцип гель-проникающей хроматографии может быть использован при разделении веществ, которые значительно различаются размерами своих молекул. Размер пор используемого сорбента должен быть соизмерим с размерами молекул разделяемых веществ. От распределения пор зависит разделительная способность материала. Вещества, молекулы которых настоль -, ко велики, что не могут проникнуть в поры, проходят через колонну с той же скоростью, что и подвижная фаза. Чем меньше молекулы разделяемых веществ, тем в больший объем пор они могут проникнуть и тем больше будут отставать от фронта подвижной фазы. Гель-проникающую хроматографию применяют главным образом для анализа веществ макромолекулярного характера. [31]
В гель-проникающей хроматографии 0 - характеризует молекулы и вещества, которые не могут проникнуть в поры геля в колонке; в адсорбционной хроматографии - вещества, которые хотя и проникают практически в весь объем пор, но не задерживаются вследствие взаимодействия с поверхностью сорбента. Коэффициент емкости характеризует процессы взай модействия разделяемого вещества с подвижной и стационарной фазами и является, следовательно, термодинамической величиной. [32]
В гель-проникающей хроматографии в качестве наполнителя колонок применяют макропористые силикагели, пористые стекла и органические полимерные гели. Материалы одного и того же типа, различающиеся по своей пористости, предназначены для разделения веществ с молекулами разного размера. [33]
В гель-проникающей хроматографии подвижная фаза в большинстве случаев представляет собой единственный растворитель. Выбор растворителя необходимо проводить с учетом растворимости в нем полимера и в то же время так, чтобы в используемой подвижной фазе взаимодействия разделяемых веществ со стационарной фазой были минимальными. Для разделения гидрофильных полимеров, растворимых в воде, чаще всего используют тетрагидрофуран. [34]
 |
Схематическое изображение набухшего геля. [35] |
При гель-проникающей хроматографии сорбционная активность компонентов и связанный с ней межфазный массообмен определяются только диффузионной подвижностью макромолекул и соотношением их размеров с размерами пор. [36]
Для гель-проникающей хроматографии используют гель-хроматографы, состоящие из набора хроматографических колонок, заполненных соответствующим сорбентом ( макропористыми стеклами, стирогелями и пр. [37]
В гель-проникающей хроматографии помимо закономерностей общехроматографического характера, имеются свои специфические особенности, связанные прежде всего с особенностями свойств растворов полимеров, являющихся объектом исследования, с разнообразием этих объектов, сорбентов и условий проведения анализа. Все это, естественно, усложняет построение общей теоретической схемы. Поэтому исследователи, работающие в области ГПХ, вынуждены были на первых этапах развития метода разрабатывать частные теоретические концепции, в рамках которых находили объяснение отдельные закономерности, наблюдавшиеся в эксперименте. Это позволяло более грамотно ставить эксперимент, оптимизировать его режим и интерпретировать результаты. [38]
Проведена [166] гель-проникающая хроматография этих полимеров и получены градуировочные кривые для определения их молекулярной массы. [39]
Обработка данных гель-проникающей хроматографии требует определения трех характеристик системы: надежности полученных данных, калибровки системы и ее разрешающей способности. Эти три характеристики взаимосвязаны и должны в конечном счете устанавливаться прямыми измерениями. После того как это сделано, можно далее пользоваться косвенными данными о неизменности указанных характеристик системы. [40]
В методе гель-проникающей хроматографии полимерный образец разделяется в соответствии с размерами его макромолекул. До тех пор пока речь идет о молекулах, различающихся только по молекулярным весам, эффективность разделения определяется исключительно молекулярным весом. Но даже столь простая ситуация может усложниться, если молекулы химически неоднородного полимерного образца будут содержать сольватирую-щиеся в разной степени группы. Тогда, несмотря на одинаковость молекулярных весов, некоторые цепи могут обладать большими величинами мольных объемов. [41]
С помощью гель-проникающей хроматографии анализируют широкий круг материалов, и быстрому распространению метода способствуют такие его преимущества, как простота и высокая эффективность. Эффективность метода наиболее ярко проявляется при анализе природных веществ, молекулярная масса которых изменяется в широких пределах. [42]
Поскольку в гель-проникающей хроматографии k n мало, Ф этого хроматографического метода меньше, чем при адсорбционной хроматографии. [44]
Гель-хроматография ( или гель-проникающая хроматография) является одним из вариантов жидкостной хроматографии, в котором растворенное вещество распределяется между свободным растворителем, окружающим гранулы геля, и растворителем, находящимся внутри гранул геля. Так как гель представляет собой набухшую структурированную систему, имеющую различные по размерам поры, то разделение в данном виде хроматографии зависит от соотношения размеров молекул разделяемых веществ и размеров пор геля. Помимо размеров молекул, которые можно принять пропорциональными молекулярным массам, существенную роль для гель-хроматографии играет форма молекул. Особенно большое значение этот фактор имеет для растворов полимеров, в которых при одной и той же молекулярной массе молекулы могут принимать различную форму ( сферическую или другую произвольную) в соответствии с их кон-формацией и вследствие этого по-разному вести себя в колонке. Дальнейшие рассуждения справедливы для молекул, имеющих сферическую форму. [45]
Страницы: 1 2 3 4