Осадительная хроматография
Cтраница 1
 |
Прибор для хроматографического. [1] |
Осадительная хроматография может также проводиться и в отсутствие температурного градиента, в этом случае она превращается в непрерывное фракционирование фракционным растворением [ экстракция в колонке ( разд. [2]
Осадительная хроматография протекает при градиентной элю-ции ( осадитель - растворитель) на колонках, заполненных инертной насадкой, которая принимает на себя выпавшие из подвижной фазы фракции полимера. Хроматографический режим обеспечивается встречным градиентом температуры; для этого низ колонки охлаждают, а верх - нагревают. В результате из колонки сначала выходят низкомолекулярные фракции, критическая доля осадителя для которых больше, а критическая температура ниже ( выше при нижней 6-точке) и затем высокомолекулярные фракции. Двойной градиент обеспечивает высокую селективность метода, поэтому осадительную хроматографию обычно используют для препаративного фракционирования. [3]
 |
Прибор для хроматографического. [4] |
Осадительная хроматография может также проводиться и в отсутствие температурного градиента, в этом случае она превращается в непрерывное фракционирование фракционным растворением [ экстракция в колонке ( разд. [5]
В осадительной хроматографии используют образование труднорастворимого соединения выделяемого иона с противо-ионом, вытесняемым из ионита. С помощью осадительной хроматографии можно выделять растворенные вещества из раствора, а также производить разделение ионов, соединения которых сильно различаются по растворимости. [6]
Метод осадительной хроматографии, предложенный Бейкером и Вильямсом, заключается в разделении полимера на фракции с разным MB в ходе ряда последовательных равновесных растворений и осаждений, осуществляемых в колонке, заполненной инертной насадкой. Полимер, нанесенный на верхнюю часть насадки в виде тонкого слоя, непрерывно обрабатывают смесью растворителя с осадителем с постепенно возрастающей долей растворителя. При этом из полимера экстрагируются фракции с постепенно увеличивающимся ЖБ. Для улучшении разделения на фракции одновременно задают градиент температуры, нагревая верхнюю и охлаждая нижнюю часть колонки. С понижением температуры вдоль колонки из раствора полимера в первую очередь выделяются наиболее высокомолекулярные фракции, а в нижележащих, более холодных слоях осаждаются фракции с последовательно уменьшающимся MB. При последующем увеличении содержания растворителя в смеси осажденные фракции растворяются, переносятся в нижние слои колонки и там снова осаждаются, причем происходит их дальнейшее разделение по MB. Раствор, выходящий из колонки, обычно собирают по частям при помощи автоматического коллектора фракций. [7]
Основы методов тонкослойной, бумажной и осадительной хроматографии охарактеризованы в гл. [8]
Фракционирование полимера методом осадительной хроматографии очень эффективно-за 30 ч можно получить до 50 очень узких фракций, хотя количество каждой фракции мало. Обработка результатов фракционирования описанным ниже способом позволяет получить кривые МВР со значительно лучшим разрешением по МВ как в области низкомолекулярных, так и высокомолекулярных фракций, по сравнению с кривыми, полученными другими методами фракционирования. [9]
Муто [150, 151] применил тонкослойную осадительную хроматографию для разделения хлорида, бромида, иодида кальция, а также фосфата кальция. [10]
Эта методика, которую авторы назвали осадительной хроматографией, имеет много общего с ионообменными капельными пробами, кратко рассмотренными в следующем параграфе. [11]
За период времени, прошедший с момента введения метода осадительной хроматографии в практику фракционирования, возникли существенные противоречия относительно того, действительно ли наличие температурного градиента улучшает фракционирование по сравнению с методами градиентного элюирования при постоянной температуре, рассмотренными в гл. [12]
Ранние хроматографические методы фракционирования и анализа полимеров, такие, как осадительная хроматография Бей-кера - Вильямса и элюирование в колонке без температурного градиента, в настоящее время развиваются мало. Они хорошо и достаточно полно описаны в ранее вышедших руководствах по фракционированию полимеров и поэтому в данной книге не рассматриваются. [13]
Для смеси с MJMn 1 27 результаты, полученные с помощью осадительной хроматографии, хорошо совпадали с расчетной кривой, построенной на основе измерения МБР отдельных фракций. Существенного различия между двумя вариантами метода ( с температурным градиентом и без него) не получено. [14]
 |
Сопоставление данных для построения интегральной кривой. [15] |
Страницы: 1 2