Препаративная тонкослойная хроматография

Cтраница 1

Препаративная тонкослойная хроматография ( ПТСХ) дает возможность получать образцы веществ в достаточном количестве для их идентификации физическими и химическими методами. Универсальность, высокая чувствительность, быстрота анализа - эти свойства обеспечивают методу ПТСХ в некоторых случаях определенное преимущество перед колоночной хроматографией. Препаративное разделение проводят на закрепленном и незакрепленном слое сорбента. Пятна или зоны на пластинке обнаруживают в ультрафиолетовом свете, отмечают нужный участок, соскабливают и вещество элюируют подходящим растворителем. [1]

Препаративная тонкослойная хроматография ПТСХ используется для разделения и выделения материалов в количествах, больших чем в обычной аналитической ТСХ. Величина пробы может меняться от 10 мг до более чем 1 г. В препаративной ТСХ разделяемые материалы часто наносятся на пластинку не в виде пятен, а в виде длинных полосок. После проявления конкретные компоненты могут быть выделены путем соскабливания слоя сорбента с пластинки в нужной области и последующего вымывания разделенного материала с сорбента с помощью сильного растворителя. Материал, выделенный из слоя, может требовать дальнейшей очистки методом ТСХ или другими хроматографи-ческими методами, если его чистота недостаточна для идентификации и определения структуры с помощью элементного анализа или спектрометрии, для изучения биологической активности или применения в химическом синтезе или для использования в качестве стандартного материала при сравнении с неизвестными образцами. [2]

Характеристики адсорбентов, используемых в препаративной тонкослойной хроматографии. [3]

В препаративной тонкослойной хроматографии большое значение имеет качество применяемого адсорбента, степень его загрязнения. Показано, что возможным источником загрязнений может быть тара, в которую упакованы адсорбенты. Так, в хлороформенных вытяжках из адсорбентов, упакованных в прорезиненную или пластиковую тару, методом спектроскопии обнаружены органические радикалы. [4]

К недостаткам препаративной тонкослойной хроматографии относится сравнительно меньшее количество опытного материала, которое может быть использовано при хроматографии на пластинках, по сравнению с колонками. Мешает также возможная лабильность хрома-тографируемых соединений, которые могут подвергаться изменениям вследствие большой поверхности адсорбционного слоя. [5]

Предложена методика препаративной тонкослойной хроматографии ( ПТСХ) различных классов сераорганических соединений: тиабицикла-онов, тиабицикланолов, тиабицикланов и тиабициклансульфоксидов. [6]

Детально рассмотрено сочетание аналитической и препаративной тонкослойной хроматографии сульфидов и их производных с газожидкостной хроматографией. Особое внимание при этом было уделено разделению смесей структурных и стерических изомеров и контролю таких химических реакций, как дегидратация, гидрирование, превращение сульфоксидов в непредельные сульфиды. [7]

Метил-2 - ферроценилпентанон-4 очищен при помощи препаративной тонкослойной хроматографии на А12О3 в петролейном эфире с последующей перекристаллизацией из петролейного эфира. [8]

Характеристики адсорбентов, используемых в препаративной тонкослойной хроматографии. [9]

В табл. 3 приведены некоторые из применяемых в препаративной тонкослойной хроматографии адсорбентов. [10]

Как видно из табл. 23, в которой даны результаты разделения продуктов гидродесульфурирования, метод препаративной тонкослойной хроматографии весьма эффективен для подобных целей, приводит к достаточно четкому разделению смеси. Количество отделенных чистых углеводородов составляет 65 - 75 % от взятой навески. [11]

Разделение продуктов реакции, полученных при гпдроге-нолизе узких фракций сульфидов X и КТ, проводилось методом препаративной тонкослойной хроматографии ( ПТСХ) на стеклянных пластинках размером 9X12 см. Адсорбентом служил силикагель марки КСМ ( фракция 0 063 мм), закрепленный гипсом ( 10 - 15 % от веса силикагеля) с толщиной слоя I мм. Пластины сушились нагреванием при 120 в течение часа в сушильном шкафу. [12]

Для проверки результатов комбинированный газохрома-тографический тонкослойный анализ проводили также обратным путем: фенолы, разделенные методом препаративной тонкослойной хроматографии, анализировали газохроматографически. [13]

Хорошо отработаны методические приемы обнаружения и количественного определения 3 4-бензпирена в нефтях, нефтяных маслах, нефтяных битумах. Выделение 3 4-бензнирена из продуктов сложного состава производят методом колоночной адсорбционной хроматографии и препаративной тонкослойной хроматографии. [14]

Для разделения цис - и транс-изомеров 2-метил - 1-тиадекалинсульфоксида нами [139] был использован метод препаративной тонкослойной хроматографии. [15]

Страницы: 1 2