Cтраница 2
В сборнике дано подробное описание оригинальных и усовершенствованных аналитических методов, подвергнутых; тщательной экспериментальной проверке: метод анализа индивидуального состава бензинов путем газо-жидкостной капиллярной хроматографии, компонентный микроанализ неф-тей и битумов, групповой микрохроматографический. Описываются методы группового выделения сульфидов в виде сульфоксидов из фракций нефти, разделение и характеристика смесей сульфидов ц их производных аналитической и препаративной тонкослойной хроматографией в сочетании с газо-жидкостной хроматографией и анализом стереомоделей изомеров. Разработана аппаратура и метод полуавтоматического экспресс-анализа; на серу и галоген. Приводится методика определения азота, углерода и водорода с газохроматографическим окончанием анализа, а также метод количественного извлечения азотистых оснований из нефти и их получение в виде концентратов. Сборник содержит данные по применению спектроскопии ( ИК -, КРС - и УФ -) к исследованию структурно-группового состава масел и к изучению насыщенных, непредельных и ароматических сульфидов и их смесей. [16]
В работе [524] описаны хроматографические методы определения диглицидилового эфира бесфенола А в эпоксидных смолах. При проведении препаративной тонкослойной хроматографии хлороформного раствора на силикагеле С с водным раствором родамина В в качестве обнаруживающего реагента было показано, что помимо указанного эфира в пробе присутствуют в меньших концентрациях еще пять других соединений. [17]
Настоящее сообщение посвящено более подробному исследованию этой реакции. Наблюдая течение реакции по изменению ИК-спектра реакционной смеси в области валентных колебаний групп С О, было обнаружено, что наряду с тетракарбонильным комплексом I образуется другой комплекс карбонила железа. Последний был выделен при помощи препаративной тонкослойной хроматографии ( ХТС) на окиси алюминия, обработанной предварительно кислотой. [18]
Наиболее эффективным и широко применяемым методом фракционирования сложных смесей липидов является хроматография. Главную роль при аналитическом фракционировании играет адсорбционная хроматография в тонком слое сорбента. Если масса липидов превышает 300 мг, используют колоночную хроматографию, хотя по разделяющей способности и времени разделения этот метод часто уступает тонкослойной и газовой хроматографии. Однократного хроматографирования обычно бывает недостаточно для выделения индивидуальных веществ, в евязи с этим полученные фракции подвергают препаративной тонкослойной хроматографии или колоночной хроматографии другого типа. При колоночной хроматографии липидов используют не только принцип адсорбции, но и принцип распределения между двумя несмеши-вающимися жидкостями, гель-фильтрации, ионного обмена. [19]
Три полезные статьи содержат значения Rf многих нуклеозидов в нескольких системах растворителей [26]; обзор [27] посвящен технике эксперимента. Хроматографию на колонках с целлюлозой применяют редко, так как, кажется, никогда не достигаются результаты такого уровня, как получаемые на бумаге или в тонких слоях. В то же время гораздо более стабильные тонкие слои могут быть получены на основе силикагеля, где могут получаться результаты, сходные с получаемыми на бумаге, при использовании тех же растворителей. ТСХ на силикагеле имеет также то преимущество, что можно применять реактив Дише ( цистеин-серная кислота) для обнаружения дезоксинуклеозидов, и фактически пластины можно нагревать в течение времени, достаточного для обнаружения ри-бонуклеозидов, что превращает этот реагент в общий реагент на все нуклеозиды. Препаративная тонкослойная хроматография ( пластины для которой могут быть приготовлены наливанием суспензии носителя на подложки и легким постукиванием, что позволяет избежать использования дорогой аппаратуры для нанесения слоя) и колоночная хроматография ( главным образом на силикагеле) часто используются для разделения больших количеств нуклеозидов. Препаративная распределительная хроматография ( противоточное распределение) также использовалась для разделения нуклеозидов, однако она требует довольно много времени и большого расхода растворителей. [20]
Сухую четырех горл у ю колбу снабжают механической мешалкой, газовым вводом, специальной пробкой и термометром и продувают азотом или аргоном. Шприцем вводят ТГФ ( 40 мл), гексаметапол ( 10 мл) и 4-метоксифенилацето-нитрил ( 1 47 г, 10 ммоль) и охлаждают до - 70 С. После перемешивания в течение нескольких минут быстро добавляют 1 М НС1 ( 20 мл), и смеси дают нагреться до комнатной температуры. Добавляют эфир и отделяют органический слой, промывают его насыщенным водным раствором хлорида натрия, пока промывные воды не станут нейтральными, и сушат. Отгонка растворителя дает, практически с количественным выходом, 2 - ( 4-метоксифенил) - 2 - ( 3-оксоциклогексил) - ацетонитрил, который очищают препаративной тонкослойной хроматографией. [21]