Вакантная хроматография
Cтраница 2
 |
Схема ступенчатой хроматограммы. [16] |
Работы над решением всех этих задач интенсивно ведутся п в СССР и за рубежом. В частности, у нас разработаны: две методики, представляющие интерес с точки зрения промышленного анализа - ступенчатая и вакантная хроматография. [17]
Чтобы еще яснее представить процесс образования вакансий, рассмотрим вакантную хроматографию следующим образом. Через колонку непрерывно проходит газ-носитель, содержащий примеси анализируемых компонентов. Для получения вакантной хроматографии необходимо, чтобы концентрации компонентов были меньше емкости сорбционного слоя, иначе будет перегрузка колонки и компоненты будут двигаться по слою с другими скоростями. [18]
Однако еще ранее Виллис [2] высказал некоторые идеи ваканто-хроматографии, в частности он пришел к заключению, что обычная проявительная хроматография не требует чистого газа-носителя. В 1962 г. Рейли, Гильденбранд и Ашлей [3] подробно исследовали вопросы вакантной хроматографии. Процесс разделения методом вакантной хроматографии близок к обычному варианту пронзительной хроматографии, однако в вакантной хроматографии меняются местами газ-носитель и анализируемая смесь: через хроматографическую колонку непрерывно пропускают анализируемую смесь, а периодически дозируют пробу чистого газа-носителя. [19]
Несмотря на то, что ионообменные процессы были открыты еще в 60 - х годах XIX в. В 50 - х годах были предложены газо-жидкостная хроматография [14] и ее вариант - хроматография капиллярная [15] и, наконец, сравнительно недавно - так называемая тонкослойная хроматография ( см., например, [16]), отличающаяся не механизмом сорбционного процесса, а способом использования сорбента: опыт проводится не на колонках сорбента, а в тонком слое измельченных веществ самой различной природы. Особый интерес для определения микропримесей представляет вакантная хроматография [17], в которой в анализируемую смесь, циркулирующую через сорбент, вводится порция растворителя или газа-носителя. [20]
Однако еще ранее Виллис [2] высказал некоторые идеи ваканто-хроматографии, в частности он пришел к заключению, что обычная проявительная хроматография не требует чистого газа-носителя. В 1962 г. Рейли, Гильденбранд и Ашлей [3] подробно исследовали вопросы вакантной хроматографии. Процесс разделения методом вакантной хроматографии близок к обычному варианту пронзительной хроматографии, однако в вакантной хроматографии меняются местами газ-носитель и анализируемая смесь: через хроматографическую колонку непрерывно пропускают анализируемую смесь, а периодически дозируют пробу чистого газа-носителя. [21]
Естественно, вакансии возникают не только при дозировании чистого газа-носителя. Тот же эффект дает разбавление пробы. Еще в работе [27] этот особый вариант газовой хроматографии был применен для определения ничтожных количеств постоянных газов и метана в аргоне. Поскольку в распоряжении не имелось совершенно чистого аргона, в качестве газа-носителя была использована проба с известными концентрациями загрязнений, куда и дозировался газ исследуемых проб. Обработку проводили по вакантным пикам, площади которых пропорциональны разности концентраций для известной смеси и исследуемых проб. Аналогичный метод позже в работе [29] был назван вакантной хроматографией пробы. [22]
Страницы: 1 2