Cтраница 3
В газо-адсорбционной хроматографии очень важно обеспечить постоянство температуры в течение всего опыта. Это требование связано с тем, что влияние температуры на величину адсорбции газов очень велико. Поэтому колонки, а также и детекторы, помещаемые непосредственно на выходе из колонки, должны термостати-роваться. Колебания температуры не должны превышать 0 5 С, а в отдельных случаях требуется еще большее постоянство температуры. [31]
При газо-адсорбционной хроматографии в качестве сорбента применяются пористые вещества: активированный уголь, силикагель, различные силикаты. Газо-адсорбцион-ная хроматография применяется для анализа низкокипящих газов. [32]
В газо-адсорбционной хроматографии в качестве наполнителей применяют силикагели различных марок, активированные угли, окись алюминия, молекулярные сита, пористые стекла. [33]
Методы газо-адсорбционной хроматографии успешно применяют для разделения и анализа коррозионных веществ, не содержащих фтористых соединений. [34]
В газо-адсорбционной хроматографии дополнительная адсорбция вызывается наличием геометрической и химической неоднородности структуры поверхности адсорбента. В газо-жидкостной хроматографии таким фактором может быть адсорбция активными центрами твердого носителя. Эти эффекты приводят к резкому искажению формы пика. Пик становится асимметричным, параметр удерживания начинает зависеть от размера вводимой пробы, четкость разделения ухудшается, и в результате возникают трудности количественного расчета. Все это справедливо и для стабильных веществ, а так как реакционноспособные соединения обладают повышенной адсорбционной способностью, то для них подобных явлений надо опасаться в большей степени. [35]
При газо-адсорбционной хроматографии стационарной фазой являются различные пористые материалы: активированный уголь, силикагель, окись алюминия, алюмосиликаты. Особенную ценность представляют молекулярные сита, отличающиеся тем, что они имеют однородные поры, размер которых близок к размерам молекул. Молекулярные сита обладают высокой селективностью по отношению к различным классам соединений и индивидуальным веществам. В качестве молекулярных сит используют природные материалы и вещества, полученные синтетическим путем. [36]
В газо-адсорбционной хроматографии, наоборот, все три метода могут быть использованы и обычно используются. При проявительном анализе проявителем также является газ-носитель. При вытеснении применяется газ, насыщенный парами хорошо адсорбирующегося вещества. В обоих методах для анализа применяют небольшие пробы. При фронтальном анализе несколько большая проба поступает в колонку в виде газа, к которому обычно добавляется некоторое количество нейтрального газа. [37]
Преимущества газо-адсорбционной хроматографии перед газожидкостной при разделении газов и паров низкокипящих веществ общеизвестны [37] и бесспорны, поэтому нет необходимости в их сопоставлении в этой области. Интересно сопоставить газо-адсорб-цнонную хроматографию с газо-жидкостной в ряде других важных случаев. [38]
В газо-адсорбционной хроматографии очень важно обеспечить постоянство температуры в течение всего опыта, так как влияние температуры на величину адсорбции газов очень велико. Поэтому хроматографические колонки для разделения газовых смесей обязательно должны термостатироваться. В качестве термостатов применяются воздушные и жидкостные термостаты, температура в которых поддерживается с точностью ( 0 05 - 0 5) С. [39]
Преимущества газо-адсорбционной хроматографии перед газожидкостной при разделении газов и паров низкокинящпх веществ общеизвестны [37] и бесспорны, поэтому нет необходимости в их сопоставлении в этой области. Интересно сопоставить газо-адсорб-щюнную хроматографию с газо-жидкостной в ряде других важных случаев. [40]
В газо-адсорбционной хроматографии неподвижной фазой служит твердый сорбент, подвижной - газ. В газо-жидкостной хроматографии неподвижной фазой служит жидкость, нанесенная на инертный твердый носитель, подвижной фазой - газ. [41]
В газо-адсорбционной хроматографии в качестве неподвижной фазы используют твердые порошкообразные адсорбенты. Использование твердого адсорбента, обладающего обычно большей, чем жидкость, сорбционной емкостью, позволяет разделять низкокипящие вещества при комнатной и даже повышенной температуре. Устойчивость адсорбента к высокой температуре позволяет анализировать высококипящие соединения. Адсорбент должен обладать следующими основными свойствами: селективностью; отсутствием каталитической активности и химической инертностью к компонентам разделяемой смеси; механической прочностью; линейностью изотермы адсорбции. В качестве адсорбентов в хроматографии в основном применяют угли, силикагели, окись алюминия, синтетические цеолиты ( молекулярные сита), пористые стекла, различные соли, а также пористые полимеры. В газожидкостной хроматографии неподвижная фаза представляет собой жидкость, нанесенную тонкой пленкой на твердый носитель. Жидкая фаза обладает следующими свойствами: селективностью; химической инертностью к анализируемым веществам, твердому носителю, материалу колонки и газу-носителю; низким давлением пара при рабочих температурах; химической стабильностью в условиях применения; малой вязкостью, отсутствием примесей. [42]
В газо-адсорбционной хроматографии разделение определяется адсорбционными свойствами наполнителя хроматографической колонки ( адсорбента) по отношению к разделяемым газообразным или парообразным соединениям. Наиболее употребляемые в газоадсорбционной хроматографии адсорбенты: окись алюминия, сили-кагель, активированный уголь, молекулярные сита, некоторые полимерные материалы. [43]
В газо-адсорбционной хроматографии адсорбционная активность твердой фазы должна представлять собой основное ее свойство, обеспечивающее разделение смеси различных веществ. [44]
В газо-адсорбционной хроматографии применяются главным образом такие полярные адсорбенты, как силикагели различных марок и активированная окись алюминия. Из неполярных адсорбентов применяют активированные угли и графитированные сажи. Для разделения смеси веществ, молекулы которых обладают различными геометрическими размерами, в частности смеси соединений нормального и изостроения, часто применяют молекулярные сита - цеолиты, образующие с веществами разделяемых смесей соединения включения. В последнее время все шире применяются в качестве адсорбентов пористые стекла и пористые полимеры. [45]