Адсорбционная газовая хроматография
Cтраница 3
 |
Блок-схема газового хроматографа. [31] |
В газовой хроматографии применяют колонки двух типов: спиральные и капиллярные. В спиральных колонках ( из стекла или различных металлов) диаметром 2 - 6 мм и длиной 0 5 - 20 м находится стационарная фаза. В случае адсорбционной газовой хроматографии она состоит из адсорбента ( табл. 7.3), в случае газовой распределительной хроматографии из возможно более инертного носителя с тонким слоем жидкой фазы. Около 80 % всех применяемых в газовой хроматографии колонок составляют спиральные колонки. Они представляют собой наиболее простую и не требующую затрат на обслуживание форму. К материалу носителя для газовой распределительной хроматографии предъявляют определенные требования ( разд. Необходимо устранять активные центры в носителях, которые затрудняют распределение вследствие явлений адсорбции. При проведении анализа полярных веществ на хроматограмме наблюдается появление хвостов, что затрудняет проведение анализа ( разд. [32]
Во время прохождения вакансии компактная фаза всегда находится в равновесии со всеми компонентами, содержащимися в потоке пробы. Для варианта растворения в неподвижной жидкой фазе при низких концентрациях пробы это не играет роли, в случае же адсорбции все молекулы конкурируют в отношении мест их адсорбции, в результате чего изотермы оказываются сравнительно плоскими и вначале остаются линейными. В отличие от обычной адсорбционной газовой хроматографии, при которой между молекулами разделяемых компонентов практически отсутствует конкуренция на поверхности адсорбента, условия в вакантном методе такие же, как в адсорбционной жидкофазной хроматографии. Времена удерживания сокращаются и адсорбционные вакантные пики становятся симметричнее пиков, получаемых при обычной адсорбционной прояви-тельной хроматографии. [33]
Анализируемую смесь веществ сначала пытаются разделить физическими методами. Разделение возможно, например, на основе различной растворимости веществ, входящих в состав смеси. Для аналитических целей применяют адсорбционную, газовую хроматографию и хроматографию на бумаге. Последняя особенно удобна для разделения и идентификации Сахаров и аминокислот. [34]
В настоящее время не представляется возможным получить точные соотношения, характеризующие подобную зависимость. Однако качественные и полуколичественные закономерности, характеризующие селективность разделительных систем в ТСХ, могут быть получены. Здесь имеются два подхода: метод элюотропных рядов, который получил законченное развитие в корреляционной теории адсорбционной жидкостной хроматографии Снайдера [14], и молекулярная теория адсорбции ( теория межмолекулярных взаимодействий на коротких расстояниях) А. В. Киселева, имеющая надежные физические основы, однако ее экспериментальное приложение и обоснование связаны главным образом с адсорбцией газов и паров и адсорбционной газовой хроматографией. [35]
За время, прошедшее с момента выхода предыдущего указателя продолжалось интенсивное развитие газовой хроматографии и расширялись области применения метода. Особенно большое число работ опубликовано по таким вопросам, как применение электронных вычислительных машин для автоматизации анализа и обработки результатов измерений, хроматомасе-спектрометрия, применение газовой хроматографии для анализа загрязнений и охраны окружающей среды. В связи с этим были введены новые разделы. Представлялось также целесообразным выделить подраздел, относящийся к применению полимерных, органоминеральных и других типов сорбентов. Это быстро развивающаяся область, пограничная между газо-жидкостной и адсорбционной газовой хроматографией, с развитием которой существенно повысилась эффективность метода. [36]
За время, прошедшее с момента выхода предыдущего указателя, продолжалось интенсивное развитие газовой хроматографии и расширялись области применения метода. Особенно большое число работ опубликовано по таким вопросам, как применение электронных вычислительных машин для автоматизации анализа и обработки результатов измерений, хроматомасс-спектрометрия, применение газовой хроматографии для анализа загрязнений и охраны окружающей среды. В связи с этим были введены новые разделы. Представлялось также целесообразным выделить подраздел, относящийся к применению полимерных, оргэноминералъных и других типов сорбентов. Это быстро развивающаяся область, пограничная между газо-к д состной и адсорбционной газовой хроматографией, с развитием которой существенно повысилась эффективность метода. [37]
Страницы: 1 2 3