Жидкостная распределительная хроматография
Cтраница 1
 |
Вспомогательные кривые для определения адсорбции хроматографиче-ским методом. 1 - исходный раствор полимера. 2 - раствор полимера после прохождения через колонку с адсорбентом. [1] |
Жидкостная распределительная хроматография используется для разделения как органических, так и неорганических веществ. Она основана на разнице в растворимости компонентов анализируемой смеси в двух жидких фазах - подвижной и неподвижной - и является аналогом газожидкостной хроматографии. [2]
Жидкостная распределительная хроматография является аналогом газо-жидкостной. Разделение веществ также основано на различном их распределении между неподвижной и подвижной фазами. [3]
Жидкостная распределительная хроматография предполагает использование в качестве подвижной и неподвижной фаз двух несмешивающих жидкостей, находящихся в равновесии друг с другом. Поясним это на примере двух жидкостей - воды и бутилового спирта. Хотя они и не смешиваются между собой, но вода растворяет некоторое количество бутилового спирта, а последний растворяет некоторое количество воды. В равновесии могут находиться насыщенный раствор бутилового спирта в воде и бутиловый спирт, насыщенной водой. Первый является гидрофильным, а второй - гидрофобным компонентом двухфазной системы. [4]
 |
Принципиальная схема колоночной хроматографии.| Установка для тонкослойной хроматографии. [5] |
Жидкостная распределительная хроматография является разновидностью адсорбционной хроматографии, в которой сорбент ( носитель) покрыт тонкой пленкой какой-то жидкости. Элюентом обычно является растворитель, который не смешивается с жидкостью на сорбенте. При пропускании элюента происходит распределение веществ между жидкой фазой и элюентом. [6]
Жидкостная распределительная хроматография предполагает использование в качестве подвижной и неподвижной фаз двух несмешивающих жидкостей, находящихся в равновесии друг с другом. Поясним это на примере двух жидкостей - воды и бутилового спирта. Хотя они и не смешиваются между собой, но вода растворяет некоторое количество бутилового спирта, а последний растворяет некоторое количество воды. В равновесии могут находиться насыщенный раствор бутилового спирта в воде и бутиловый спирт, насыщенной водой. Первый является гидрофильным, а второй - гидрофобным компонентом двухфазной системы. [7]
Адсорбционная и жидкостная распределительная хроматография являются мягкими, не вызывающими деструкции приемами, которые были использованы для анализа моно и дигидроперокси-дов, а также гидроксигидропероксидов. Первостепенное значение для эффективного разделения и обеспечения устойчивости гидро-пероксида имеет выбор адсорбента. Обычно используют кремневую кислоту и целит, тогда как щелочной оксид алюминия часто вызывает заметную деструкцию. [8]
Адсорбционная и жидкостная распределительная хроматография являются мягкими, не вызывающими деструкции приемами, которые были использованы для анализа моно - и дигидроперокси-дов, а также гпдрокспгидропероксидов. Первостепенное значение для эффективного разделения и обеспечения устойчивости гидро-пероксида имеет выбор адсорбента. Обычно используют кремневую кислоту и целит, тогда как щелочной оксид алюминия часто вызывает заметную деструкцию. [9]
В жидкостной распределительной хроматографии могут иметь место две системы фаз: неподвижная водная фаза ( силикагель, на котором имеется слой воды) - подвижная органическая фаза; органическая неподвижная фаза - неорганическая подвижная фаза. В качестве неподвижной органической фазы используют гранулированные полимеры - полистирол, тефлон и другие материалы, способные сорбировать и удерживать на поверхности органические растворители. Используя такую систему, можно разделять как органические, так и неорганические вещества. [10]
В жидкостной распределительной хроматографии используют два основных типа носителей: пористые и поверхностно-пористые. Пористые носители: силикагель, диатомиты ( хромосорб) и пористые стекла. Они имеют пористую структуру и большую площадь поверхности. Поверхностно-пористые носители состоят из частиц с непористой, непроницаемой сердцевиной и тонкой пористой оболочкой. [11]
В жидкостной распределительной хроматографии используют два основных типа носителей: пористые и поверхностно-пористые. Пористые носители: силикагель, диатомиты ( хромосорб) и пористые стекла. Они имеют пористую структуру и большую площадь поверхности. Поверхностно-пористые носители состоят из частиц с непористой, непроницаемой сердцевиной и тонкой пористой оболочкой. [12]
Метод жидкостной распределительной хроматографии в колонке-испытан на солях щелочных металлов сульфатов продуктов оксиэтилирования в виде промышленных - образцов растворов, паст и порошков. Воспроизводимость параллельных определений достаточно высокая. Для аммонийных и этаноламиновых солей тех же-продуктов предусмотрен перевод их в Na - или К-форму титрованием или на иояообменнике. [13]
Важной особенностью жидкостной распределительной хроматографии является возможность разделения многих летучих или реакционноспособных веществ. Так как разделение в основном проводится при комнатной температуре и с использованием инертных материалов, термическая деструкция практически исключается, а такие процессы, как изомеризация, гидролиз, каталитические эффекты, обычно не возникают. Кроме того, благодаря возможности приготовления колонок с одинаковыми характеристиками, легко получить хорошо воспроизводимые результаты. [14]
Важная особенность процесса жидкостной распределительной хроматографии состоит в том, что в идеальном случае коэффициент распределения не зависит от концентрации. Как будет подробно рассмотрено ниже, элюентные полосы поэтому более симметричны и у них менее выражена хвостовая часть, чем это обычно наблюдается в адсорбционной хроматографии. Поэтому становится возможным более четкое разделение. [15]
Страницы: 1 2 3 4