Cтраница 3
Такие стабилизаторы, как антиоксиданты, дезактиваторы металла и УФ-погло-тители добавляются в полимеры для снижения деструкции как на стадии производства, так и в течение всего срока службы полимерного изделия. Для исследования деструкции полимера или совместимости между химикатами-добавками и полимерами важно владеть аналитическим методом, который дает как идентификацию, так и количественную меру химикатов-добавок в полимере. Фурье-инфракрасная спектроскопия [15,16], УФ-спектроскопия [17], газовая хроматография, жидкостная хроматография высокого разрешения ( ЖХВР) и дифференциальная сканирующая калориметрия ( ДСК) - все эти методы могут применяться как аналитические инструменты для идентификации и определения концентрации растворенных стабилизаторов и их однородного распределения. Фурье-инфракрасная спектроскопия и УФ-спектроскопия являются самыми удобными методами, так как их можно применять для анализа образца, не нарушая его морфологию в твердом состоянии. [31]
Промышленность не выпускает оборудования для непрерывного измерения излучения в потоке, специально предназначенного для высокоскоростной жидкостной хроматографии, однако такой детектор можно собрать из отдельных блоков. Однако, если можно ввести поправку на уширение в кювете, то детекторы указанного типа можно прекрасно использовать для решения многих специфических проблем. Фирма Packard Instruments изготавливает блок, который можно применить в жидкостной хроматографии высокого разрешения. [32]
Время разделения является функцией вязкости подвижной жидкой фазы, общей пористости колонки, ее длины и перепада давлений на входе и выходе из колонки. Интенсивное изучение процесса жидкостной хроматографии высокого разрешения ( разд 7.4.4) привело к появлению большого числа сообщений о том, как перечисленные факторы влияют на время разделения. На рис 7.33 показана зависимость времени удерживания стандартного соединения ( о) от длины колонки для жидкостной хроматографии высокого разрешения при разных диаметрах частиц неподвижной фазы. [33]
Мы видели, что в этом вопросе теория может сказать нам многое. Имеется оптимальная скорость потока, при которой противоречивые эффекты молекулярной диффузии ( уменьшающиеся при высоких скоростях) и сопротивление массопередаче ( уменьшающееся при низких скоростях) находятся в равновесии. Низкие значения коэффициентов молекулярной диффузии в жидкостях дают возможность сделать вывод, подтвержденный практическими наблюдениями, что оптимальные линейные скорости должны быть низкими. Поэтому даже при скоростях 1 - 10 см-с-1 высоты тарелок только в 2 - Ю раз больше, чем оптимальные. Следовательно, медленный в своей основе процесс жидкостной хроматографии высокого разрешения можно ускорить, причем потеря разрешающей способности в этом случае будет меньше, чем при газохроматографических разделениях. [34]
Книга разделена на три основные части. В части I рассматривается теория современной жидкостной хроматографии, используемое оборудование, включая детекторы, и определяется роль подвижной фазы в жидкостной хроматографии. В часть II включены главы, в которых описываются четыре вида колоночной хроматографии: жидко-жидкостная, твердо-жидкостная, эксклюзионная и ионообменная. Эти интересные главы заставляют пересмотреть некоторые аспекты метода. Часть III содержит главы, посвященные различным примерам применения скоростной жидкостной хроматографии высокого разрешения. Эти главы написаны представителями лабораторий, где исследуются возможности использования разработанных фирмой приборов для различных целей. Естественно, что некоторые авторы большее внимание уделили тем областям, где они непосредственно работают. Хотя в книгу включены не все примеры использования разработанных приборов, мы пытались дать представление о практическом подходе к различным наиболее актуальным проблемам разделения. В этой части книги больше всего выражены черты учебного пособия. [35]