Cтраница 2
Используемый в колоночной неорганической экстракционной хроматографии материал носителей различается по химической природе, адсорбционным свойствам и размерам частиц, что делает необходимой стандартизацию носителей, для того чтобы обеспечить воспроизводимость результатов. [16]
Этих недостатков лишена экстракционная хроматография с фиксированной органической фазой. В качестве носителя органической фазы служат силиконированный силикагель, фторо-пласт-3, фторопласт-4, поливинилхлорид, полиэтилен и некоторые другие материалы. Нанесение экстрагента на носитель осуществляют двумя способами. Чаще всего порошок носителя смешивают с раствором известного количества экстрагента в летучем растворителе и последний испаряют при непрерывном перемешивании. В другом способе экстрагент пропускают через колонку, предварительно заполненную сухим носителем, и его излишек удаляют водным раствором, который впоследствии используется для разделений. [17]
![]() |
Амины, используемые в качестве стационарных фаз. [18] |
В ряде случаев экстракционная хроматография имеет преимущества перед обычной экстракцией. Поскольку анализируемый раствор, содержащий разделяемые элементы, непрерывно протекает через новые слои сорбента, эффект частичного разделения, достигаемый при экстракции в статических условиях, оказывается многократно усиленным. Этот факт способствует тому, что в оптимальных условиях можно добиться полного разделения близких по свойствам элементов. Метод экстракционной хроматографии открывает большие возможности для избирательного выделения элементов из сложных смесей и для концентрирования микропримесей при анализе веществ высокой чистоты. [19]
Статическая экстракция и экстракционная хроматография могут эффективно использоваться и для предварительного изучения других методов разделения. В то же время совместное исследование экстракции металлов двумя методами облегчает понимание экстракционных механизмов. Все методы разделения, разработанные в статической экстракции, могут быть использованы в экстракционной хроматографии, зачастую с большей эффективностью. [20]
Растущий интерес к экстракционной хроматографии привел к необходимости собрать и систематизировать доступные литературные данные, посвященные этой проблеме, и детально обсудить различные теоретические и практические аспекты метода. Эта необходимость особенно остро возникла в последние годы, когда метод, предварительно разработанный в высокоспециализированных ядерных лабораториях, постепенно ( и все чаще) стал привлекаться для успешного решения вполне обычных аналитических задач. [21]
Наиболее существенным в экстракционной хроматографии является то, что в этом процессе сочетается жидкостная экстракция с техникой хроматографического эксперимента. Отдельные стадии экстракции и реэкстракции многократно повторяются. Однако при этом возникает вопрос, насколько эквивалентны эти стадии экстракционным процессам с использованием несорбированного, свободного экстрагента. Иными словами, проблема состоит в том, равны ли и насколько точно коэффициенты распределения, рассчитанные из положения хроматографических пиков, коэффициентам распределения, определенным в стационарных условиях, для одних и тех же экстракционных систем. Так как положение хроматографического максимума зависит от термодинамической активности органической фазы ( экстрагента) и от коэффициента активности экстрагируемого комплекса, то проблема о равнозначности динамического и статического эксперимента сводится к вопросу о том, меняются ли активности экстрагента и экстрагируемого комплекса при сорбции органической фазы на хроматографическом носителе. [22]
При сравнении результатов экстракционной хроматографии и статической экстракции обычно обсуждают общее в поведении различных металлов в обоих методах или механизмы, ответственные за экстракцию металлов. [23]
В литературе по экстракционной хроматографии с использованием аминов или аммонийных соединений в качестве неподвижных фаз и водных растворов различных соединений в качестве подвижных имеются / - спектры почти для всех элементов. [24]
Принято считать, что экстракционная хроматография как метод возникла 16 лет назад, когда Секерский и Уинчестер независимо друг от друга использовали для разделения неорганических соединений хроматографические колонки, содержащие органические соединения, которые известны в качестве обычных и селективных экстрагентов при переработке облученного ядерного горючего. Ранее было опубликовано несколько не связанных друг с другом сообщений, в которых описано выделение металлов из водных растворов с помощью колонок с хелатообразующими реагентами на различных твердых материалах; однако эти работы не имелих практического значения из-за недостатков, свойственных выбранным системам, и некоторых нерешенных в то время проблем ( см. гл. [25]
Вариантом непрерывной экстоакции является экстракционная хроматография, отличающаяся тем, что одна из жидких фаз неподвижна ( закреплена на твердом инертном носителе), а вторая перемещается вдоль нее в определенном направлении. Таким образом, химизм процессов остается экстракционным, а техника исполнения уже типична для хроматографических методов. [26]
Перед выделением радиоизотопа методом экстракционной хроматографии образцы мочи должны быть минерализованы; это делается для того, чтобы получить прозрачный раствор и создать условия, при которых выделяемый элемент находится в ионной форме. [27]
Ниже рассмотрены работы по экстракционной хроматографии, в которых использовались синергетические смеси экстрагентов. В этих системах наблюдался значительный синергетический эффект, особенно высокий для лития. [28]
При сопоставлении экстракции и экстракционной хроматографии следует прежде всего обратить внимание на поведение близких по свойствам элементов, таких, как лантаноиды и актиноиды. Сопоставление различных экстракционных систем между собой также дает гораздо больше полезной информации, чем ссылки лишь на один экстрагент. Именно поэтому тетрад-эффект, который проявляется лантаноидами и актиноидами при извлечении различными экстр агентами-очень подходящий пример ( см. также гл. [29]
Среди катионообменных систем в экстракционной хроматографии наиболее широко используются системы с фосфорорганиче-скими экстр агентами. Нет необходимости упоминать, что экстра-генты этого типа широко применяются и в статической экстракции. [30]