Cтраница 2
Цель книги и состоит в попытке ответить на этот запрос, по крайней мере в части, касающейся колоночной экстракционной хроматографии. [16]
Однако систематические исследования методик заполнения колонок, несмотря на их очевидную важность, очень редко встречаются в литературе, посвященной колоночной экстракционной хроматографии неорганических веществ. Это объясняется трудностью стандартизации всех имеющих значение параметров и трудностью исследования их влияния на качество набивки колонок. Эксперименты подобного рода требуют очень много времени и труда. [17]
Напротив, с помощью таких методов можно за короткое время получить большое число данных, и, действительно, они нашли широкое применение для проверки возможности использования хорошо известных экстрагентов в качестве неподвижных фаз в хроматографии, для получения сведений относительно поведения элементов в более или менее известных экстракционных системах, для исследования свойств новых органических соединений в качестве зкстрагентов и в особенности для выбора условий проведения колоночной экстракционной хроматографии. [18]
Потенциальные возможности ламинарных методов для идентификации компонентов анализируемой смеси элементов заранее неизвестного состава здесь не рассматриваются, так как описано очень мало примеров таких исследований. Действительно, в основном колоночная экстракционная хроматография применяется для разделения смесей элементов, состав которых известен заранее как исходя из способа приготовления, так и на основании предварительного качественного анализа. Для этого обычно привлекают традиционные методы, такие, как спектральный анализ или у-спектроскопию радиоактивных растворов. [19]
Как неподвижные фазы в ламинарной экстракционной хроматографии большинство соединений этого типа мало изучено и практически ничего не известно о поведении металлов в системах с этими экстрагентами. Только немногие из этих экстрагентов использовались в колоночной экстракционной хроматографии, а именно вторичные амины: амберлйты LA-1 и LA-2; третичные амины: три-н-октиламин, триизооктиламин и аламия-336; четвертичные амины: аликват-336 и метилтрилауриламмонийная соль. Сведений о применении в качестве неподвижных фаз в колоночной хроматографии первичных аминов не имеется. [20]
В 1960 - 1961 гг. Хамлил и Роберте [ 1а, 2 ] описали метод количественного выделения урана ( от микрограммовых до граммовых количеств) из очень сложных по составу растворов; затем уран можно было определять, либо измеряя - активность, либо титриметрически или фотометрически. Уран сорбировался на колонке с ТБФ, нанесенным на кель - F, продукты деления и другие примеси элюировались 5 5 М раствором азотной кислоты, а затем водой с колонки вымывался уран, торий ( IV) и церий ( IV); однако мешающего влияния церия можно избежать, если перед разделением восстанавливать его до трехвалентного состояния. Авторы подчеркивали, что применение колоночной экстракционной хроматографии уменьшает опасность работы с радиоактивными материалами и позволяет свести количество радиоактивных отходов к минимуму. [21]
Несмотря на то, что сведения о поведении рутения получены с помощью различных методов, наиболее универсальным методом изучения его комплексов оказалась экстракционная хроматография. Скаргилл 54 ] разделял индивидуальные нитратные ( х0) и ди-нитрокомплексы ( х2) нитрозилрутения на бумаге, пропитанной ТБФ, при элюировании растворами азотной кислоты различной концентрации. Примерно в это же время Эщрих 1 [23] опубликовал работу, посвященную разделению и идентификации пяти индивидуальных нитратных комплексов рутения; он установил равновесные соотношения в смесях этих комплексов в растворах азотной кислоты различной концентрации. Разделение проводилось методом колоночной экстракционной хроматографии с использованием в качестве неподвижной фазы ТБФ, нанесенного на гидрофобизи-рованяый кизельгур, а в качестве элюентов последовательно применялись 0 5; 3 5; 5 я 10 М растворы азотной кислоты. Первая фракция содержит мононитратный комплекс, который проходит через колонку не сорбируясь; далее следуют фракции, содержащие раздельно изомерные динитратные комплексы, затем - триимтратный комплекс и, наконец, - тетранит-ратный комплекс нигроз. [22]