Cтраница 2
Реакционную массу перегоняют с водяным паром до исчезновения запаха хинолина и нитробензола в перегонной колбе. Непрореагировавшие хинолин и нитробензол выделяют из отгона фракционным дистиллированием. Темно-серый осадок, образовавшийся в перегонной колбе, экстрагируют кипящим хлороформом 10 раз порциями по 200 мл. Горячий экстракт фильтруют через складчатый фильтр и из раствора отгоняют хлороформ. При этом образуются темно-серые кристаллы, которые трижды перекристаллизовывают из диметил-формамида, каждый раз из 300 мл. [16]
При одновременном присутствии больших количеств желатинообразной кремневой кислоты и алюминия необходимо при сплавлении с содой добавлять ZnO. В противном случае кремний частично остается в растворе, что мешает последующему дистиллированию фтора и влечет за со-бой длительную операцию осаждения карбонатом аммония и др. При добавлении ZnO все количество SiO2 после выщелачивания плава водой и фильтрования находится в гранулированном, хорошо фильтрующемся осадке. [17]
Германий получают одним из следующих способов. Последний очищают от примесей мышьяка путем многократной фракционной перегонки, орошением медной стружки и последовательным дистиллированием. [18]
Германий получают одним из следующих способов. Последний очищают от примесей мышьяка путем многократной фракционной перегонки, орошением медной стружки и последовательным дистиллированием. [19]
К этой группе относятся как производные смол хвойных деревьев, так и канифоли ( остаток после дистиллирования жидких составляющих этих смол) и конечные остатки ( хвосты) после экстрагирования этих смол органическими растворителями. Главной активной составляющей всех этих препаратов является нерастворимая в воде абиетиновая кислота, которую перед применением переводят едким натром в растворимый абиетат натрия. [20]
Вакуостатами называются устройства, в которых поддерживается постоянным давление, меньшее атмосферного. Регулирование давления осуществляется вручную или специальными регулирующими устройствами, описание которых следует ниже. Некоторые вакуостаты применяются для дистиллирования при пониженных давлениях. [21]
Все карбиды рзэ имеют неодинаковые и резко различающиеся летучести. Так, карбиды самария, европия и иттербия уже при 1200 С начинают испаряться, а при 1400 С в вакууме их можно количественно отогнать из суммы рзэ. Вопрос о том, в какой форме происходит дистиллирование, пока не ясен. [22]
Количество серы, переработанной в реакторах, еще не позволяет точно судить о том, сколько из нее получилось сероуглерода. Часть серы неизбежно расходуется на образование побочных продуктов ( сероводород, сероокись углерода), уходит со шлаками, сгорает при чистках и продувках аппаратуры. Некоторое количество синтезированного сероуглерода теряется при загрузках, чистках и продувках реакторов и на последующих стадиях технологического процесса - при дистиллировании, с отходящими газами, со сточными водами на складах, через воздушники и неплотности аппаратов, арматуры и коммуникаций. [23]
Когда золото начнет приобретать желто-красный оттенок, подливают родниковую воду и нагревают до кипения. Золото промывают четыре раза и нагревают в тигле до расплавления. Кислоту после промывки собирают, так как она содержит немного серебра, и кипятят в колбе, причем дистиллирующиеся капли сначала собирают в один сосуд, а когда крышка начинает краснеть - в другой. Последняя часть кислоты пригодна для опробования золота, а первая - для его промывки; ее можно также добавлять к другим веществам, идущим для приготовления кислоты. Кислоту, полученную дистиллированием в первую очередь и содержащую серебро, наливают в колбу, расширяющуюся книзу. Верхнюю часть колбы обмазывают глиной и закрывают крышкой, а затем кислоту кипятят известным уже способом, чтобы отделить серебро. [24]
При регенерации пальмового масла химическим способом отработанное масло удаляется с поверхности приемного бака и под действием сжатого воздуха поступает в подогреваемую емкость для отстоя. Затем масло подается в реактор, а вода откачивается в дренаж и далее в установку по доочистке. В реактор подается серная кислота, которая, реагируя с металлическими частицами в масле образует сульфаты железа, водный раствор которых подается на доочистку, а масло после промывки горячей и холодной водой смешивается с диатомитовой глиной. Смесь глины с водой подается в прессфильтр, откуда глина возвращается в емкость для чистой глины, а масло перекачивается в бак промывки, затем в сепаратор и в бак-приемник. Далее масло подогревают, подают в вакуум-испаритель для удаления остатков воды, и в дистилляционную колонну для дистиллирования под высоким вакуумом с применением эжектора. Очищенное масло со дна колонны вакуум-насосом подается через фильтр в хранилище смазки. Жирные кислоты, образующиеся в верхней части колонны, поступают через холодильник в сборник. Они могут быть отделены от растительных масел также промывкой раствором едкого натра. Образующиеся при этом растворимые в воде натриевые мыла удаляются в виде соап-стока. [25]
Качество воды в значительной степени определяет точность результатов. Качество воды проверяется холостыми анализами или аналогичными параллельными анализами без кипячения. Следует обратить внимание на потребление раствора соли Мора. Разница более 0 5 см указывает на низкое качество воды. Качество дистиллированной воды можно улучшить повторной дистилляцией, подкислив ее, раствором бнхромата или пермангавата калия, используя оборудование для дистиллирования, полностью изготовленное из стекла. [26]
Если при кипении кислота поднимается до верхнего края колбы, в нее бросают один или два шарика из мыла, нарезанного мелкими кусочками, и измельченного винного камня. Для приготовления шариков эти вещества перемешивают в горшке, нагревая их на слабом огне. В другом случае серебро перемешивают ореховым прутом, расщепленным с одного конца. В обоих случаях кислота сначала закипает и поднимается, а затем быстро оседает. Когда появляются обильные пары, кислота приобретает вид масла, а крышка краснеет. Чтобы пары не улетучивались, место соединения колбы с крышкой замазывают глиной. Кислоту продолжают кипятить на сильном огне, добавляя столько древесного угля, чтобы раскаленные угли касались сосуда. Как только закончится дистиллирование кислоты, колбу вынимают, в ней остается только серебро, высохшее под действием огня. Серебро вытряхивают из колбы, кладут в глиняный тигель и нагревают до расплавления. Затем расплавленный шлак снимают железной проволокой с загнутым концом, а из серебра делают ковригу. Извлеченный шлак толкут в порошок, добавляют к нему свинцовый глет, винный камень, стеклянную пену и селитру и нагревают в глиняном тигле. Полученный сплав кладут в капель для переплавки. [27]
Затем сливают жидкость, вынимают серебро и просушивают, после чего его расплавляют в глиняном тигле и выливают в железную форму. Золото, оставшееся в колбе, промывают теплой водой, фильтруют и сушат. Далее его нагревают в тигле с бурой и в расплавленном виде выливают в железную форму. В других случаях в колбу, содержащую золото и кислоту с растворенным в ней серебром, добавляют двойное или тройное количество подогретой кислоты, а затем в эту же колбу или в другой сосуд, куда переливают все содержимое колбы, кладут тонкие листочки черного свинца и меди. При этом золото присоединяется к свинцу, а серебро к меди, после чего в капелях особо отделяют свинец от золота и медь от серебра. Однако ни один из указанных двух способов нельзя одобрить, потому что отделение золота от серебра при этом связано с потерей кислоты, в то время как ее можно повторно использовать. Чтобы избежать потери, берут стеклянную колбу, на дне которой внутри имеется конусообразное возвышение. Нижнюю часть ее обмазывают глиной, как описано выше, затем кладут в нее 3 / 2 римских фунта серебра и наливают кислоту. Колбу ставят в глиняный тигель или в ящик с песком и нагревают на медленном огне. Для того чтобы кислота не испарялась, верхнюю часть колбы со всех сторон обмазывают глиной и накрывают стеклянной крышкой с носком ( трубкой), соединяемым с другой колбой, где собираются дистиллирующиеся капли. Вторую колбу также ставят в ящик с песком. При нагревании содержимое колбы краснеет. Когда красный цвет перестает усиливаться, колбу вынимают из тигля или ящика и встряхивают. При этом кислота вновь нагревается и краснеет. Если это повторить два или три раза до добавления свежей порции кислоты, то операция заканчивается раньше, а расход кислоты уменьшается. Когда закончится дистиллирование первой партии, в колбу кладут такое же количество серебра, как и в первый раз. Если положить его слишком много, отделение золота будет затруднено. Затем вливают вторую порцию кислоты, предварительно подогрев ее, чтобы температура ее и колбы была одинаковой. Под действием холода колба может лопнуть, что случается также при холодном ветре. Вслед за этим вливают третью порцию кислоты и, если обстоятельства требуют, четвертую, добавляя кислоту до тех пор, пока золото не примет цвета обожженного кирпича. Рабочий должен иметь под рукой кислоту двух сортов, один из которых крепче другого. [28]