Cтраница 2
Работа выполняется сразу после предыдущей, с теми же вспомогательными растворами при точном соблюдении тех же условий. Для того, чтобы облегчить установление точки эквивалентности, в один из оттитрованных при установке титра раствора ЭДТА растворов добавляют немного соли магния и используют его в качестве свидетеля. Заканчивают титрование, когда цвет титруемого раствора станет отличаться от цвета свидетеля. Если возникает сомнение, то делают отсчет по бюретке и добавляют из нее еще две капли. [16]
Количество серебра в кислых растворах определяют осаждением его титрованным раствором роданида калия или аммония. Растворимый роданид железа красного цвета образуется после того, как все серебро полностью осядет в виде белого творожистого осадка роданида серебра. Титрование производят в азотнокислой среде ( от 1 до 10 % по объему), индикатором служит раствор железоаммонийных квасцов. Первое заметное изменение цвета титруемого раствора происходит после того, как оттитровано около 99 % серебра, так как часть ионов Ag адсорбируется поверхностью осадка. После первого изменения цвета продолжают титрование при сильном перемешивании до появления устойчивой окраски, не исчезающей при перемешивании. Исследуемый раствор не должен содержать нитритов, хлоридов и сульфатов ( перед прибавлением к титруемому раствору азотной кислоты необходимо проверить отсутствие в ней ионов хлора. [17]
Если количество титрованного раствора, которое должно пойти на титрование, приблизительно известно, можно спустить из бюретки сразу большую часть этого раствора, затем осторожно прибавлять его по каплям, а приблизившись к конечной точке титрования, регулировать кран бюретки так, чтобы вытекала не полная капля, а только часть ее. Если лаборант не уверен в достижении конечной точки титрования ( т.е. если отчетливого изменения окраски жидкости не наблюдается), то следует записать показания бюретки, после чего прибавить еще одную каплю титрованного раствора и наблюдать за изменением окраски жидкости. В случае более интенсивного окрашивания жидкости, чем до прибавления последней капли титрованного раствора, титрование следует считать законченным и показание бюретки до спуска последней капли окончательным. Если же последняя капля не увеличивает интенсивности окраски жидкости, то титрование продолжают до резкого изменения цвета титруемого раствора, после чего вновь отмечают показание бюретки, которое уже считают окончательным. [18]