Cтраница 1
Цвет реакционной смеси вначале розовый, затем желтый, а в конце светло-коричневый. Смесь выливают на измельченный в порошок твердый диоксид углерода, покрытый сухим эфиром. Добавляют воду и испаряют на роторном испарителе смесь эфир - ТГФ. Водный раствор экстрагируют эфиром. Водный слой отделяют, подкисляют избытком разбавленной серной кислоты и тщательно экстрагируют эфиром. [1]
Цвет реакционной смеси изменяется от желто-зеленого до красно-коричневого. [2]
Цвет реакционной смеси вскоре изменяется от красного до оранжевого. Оставляют кипеть на ночь с обратным холодильником, затем охлаждают до комнатной температуры и отгоняют растворитель в роторном испарителе. Твердый осадок коричневого цвета обрабатывают бензолом ( 5x20 мл), экстракт фильтруют и растворитель отгоняют. Сырой продукт оранжевого цвета очищают хрома-тографированием на А1203 ( нейтральный, активность I степени) бензолом или, в случае мелких загрузок, возгонкой в высоком вакууме при 140 С. [3]
При этом цвет реакционной смеси из серого становится темно-красным. Образовавшуюся суспензию перемешивают в течение 15 мин, а затем к ней прибавляют по каплям раствор 9 6 г ( 0 07 моль) бутилбромида в 20 мл сухого эфира; цвет смеси вновь меняется на серый. К реакционной смеси прибавляют 30 мл эфира и затем с особой осторожностью по каплям и при перемешивании 30 мл воды. Эфирный слой отделяют, из водного продукт экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные растворы сушат сульфатом магния, эфир удаляют, остаток перегоняют в вакууме. С при 3 мм рт. ст. Получают 12 4 г ( 92 %) 1 1 - Дифенилпентана, пг. [4]
Через 2 ч цвет реакционной смеси меняется от красного до темно-коричневого, одновременно выпадает черный твердый осадок. [5]
Нагревание продолжают, причем цвет реакционной смеси постепенно меняется: прозрачный раствор становится молочным, а затем черным; происходит выделение водорода. Когда смесь почернеет, нагревание прекращают. [6]
Бон ( 1901) показал, что если при получении индантрона температуру плавления р-аминоантрахинона с едким кали повысить до 300 - 350, то цвет реакционной смеси приобретает более зеленый оттенок и наряду с синим индантроном можно выделить желтый краситель. Найден технически осуществимый процесс получения желтого красителя, хотя и с выходом меньше 30 %, заключающийся в нагревании амина с пятихлористой сурьмой в нитробен-зольном растворе; 188 этот краситель выпускался в продажу под названием Флавантрен ( позднее Индантреновый желтый G; CI 1118), одновременно с Индантреновым синим. Так же как и индантрон, флавантрен химически правильнее называть флавантроном. Исходя из 2-метилантрахинона и проводя реакцию через указанные стадии, Шоллю удалось доказать строение флавантрона синтезом, в котором образование производного 1 Г - диантрахинонила несомненно предшествует циклизации вещества в краситель. В процессе этой работы Шолль нашел, что щелочное плавление соединения II приводит к образованию нового оранжевого красителя - пирантрона. Строение флавантрона было затем установлено полу - чением его по Ульманну. Процесс, применяемый в настоящее время фирмой IG, является видоизменением этого метода. По методу Улльмана 1-хлор - 2-аминоантрахинон превращается в основание Шиффа ( IV), которое при нагревании с медью образует ди-антрахинонил ( V); затем под действием серной кислоты, за счет гидролиза и циклизации он переходит в флавантрон. [7]
Смесь 106 г га-ксилола, 24 9 г ацетата кобальта ( II) ( тетрагидрата), 21 6 г метилэтилкетона и 900 г уксусной кислоты нагревают до 90 С и при размешивании пропускают постепенно кислород. Цвет реакционной смеси меняется от фиолетового до темно-зеленого и резко увеличивается поглощение кислорода. Через 24 ч реакцию заканчивают, охлаждают и отфильтровывают терефталевую кислоту. Какие промежуточные продукты могут образоваться. [8]
Смесь 106 г п-ксилола, 24 9 г ацетата кобальта ( II) ( тетрагидрата), 21 6 г метилэтилкетона и 900 г уксусной кислоты нагревают до 90 С и при размешивании пропускают постепенно кислород. Цвет реакционной смеси меняется от фиолетового до темно-зеленого и резко увеличивается поглощение кислорода. Через 24 ч реакцию заканчивают, охлаждают и отфильтровывают терефталевую кислоту. Какие промежуточные продукты могут образоваться. [9]
Затем в систему снова вводят азот, загружают 1 62 моля шмгиклооктена и 200 мл пентапа ( разбавитель, облегчающий перемешивание), снабжают колбу капельной воронкой, с 1 66 моля бромоформа и охлаждают реакционную смесь в бане со льдом и солью. К смеси в течение 6 - 7 час при перемешивании добавляют по каплям бромо-форм; при этом цвет реакционной смеси постепенно изменяется от светло-желтого до коричневого. Затем температуру смеси доводят до комнатной и перемешивают в течение ночи. [10]
Металлический катализатор обычно вводят в систему в виде окислов низшей валентности; под действием гидроперекиси он окисляется до высшей валентности. На стадии, когда протекают реакции ( 111) и ( 112), начинается заметное расходование кислорода, и цвет реакционной смеси изменяется [96] - при применении кобальта из розового в темно-коричневый. Цвет двухвалентного иона кобальта розовый, а трехвалентного - зеленый. Таким образом, очевидно, что в реакционной смеси присутствуют ионы двух - и трехвалентного кобальта. [11]
Раствор 0 86 г мезитилена добавляли к 10 мл раствора ТТФА в три-фторуксусной кислоте и оставляли на 1 час при комнатной температуре. Затем прибавляли раствор 8 3 г йодистого калия в 25 мл воды, смесь перемешивали в течение 15 мин, прибавляли около 1 г мета-бисульфита натрия и продолжали перемешивание до тех пор, пока сине-черный цвет реакционной смеси не изменялся на желтый. [12]
В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, вносят 280 г формалина ( 30 % - ного) и включают мешалку. Цвет реакционной смеси постепенно переходит из слабо-желтого в темно-красный. По окончании внесения едкого натра конденсация продолжается еще 12 час. [13]
К раствору прибавляют еще 75 мл дымящей азотной кислоты и смесь нагревают на паровой бане в течение 3 час. В продолжение всего этого времени происходит непрерывное выделение бурых паров, особенно при нагревании на масляной бане. Цвет реакционной смеси может быть от светложелтого до красновато-желтого. [14]
Наиболее распространенным иммунологическим методом является ELISA. Вкратце он состоит в следующем: 1) фиксация образца на твердой подложке; 2) добавление первого антитела, специфичного к антигену-мишени, и его связывание с антигеном-мишенью; 3) добавление конъюгата второе антитело-фермент, который присоединяется к первому антителу; 4) добавление неокрашенного субстрата, который под действием фермента, входящего в состав конъюгата, превращается в окрашенное соединение. Изменение цвета реакционной смеси свидетельствует о присутствии в образце молекулы-мишени. [15]