Cтраница 2
К полученному раствору иода при перемешивании приливают раствор 0 01 г-моль редуцирующего сахара в водном метаноле ( см. примечание 1) и в течение 15 мин добавляют по каплям 65 мл 4 % - ного раствора едкого кали в абсолютном метаноле. Раствор перемешивают в течение 10 мин и затем вводят в реакционную смесь таким же образом еще 50 мл 4 % - ного раствора едкого кали в метаноле. При этом цвет реакционной смеси должен стать соломенно-желтым. Если окраска, вызванная присутствием иода, сохранится, следует добавить еще 1 - 2 мл раствора едкого кали. [16]
К 1 мл реактива добавляют 1 каплю или небольшой кристалл испытуемого соединения и наблюдают за изменением окраски. Если при комнатной температуре никаких изменений не происходит, то смесь следует нагреть до кипения. Проба считается положительной, если цвет реакционной смеси изменится из оранжевого в красный. [17]
В данной работе методы полярографии и спектрофотометрии использованы для идентификации ряда азотсодержащих продуктов нитрозирования 2-метил-пентена - 1 жидкой четырехокисью азота. Вследствие процессов димеризации, окисления н таутомерии концентрация нитрозогрупп в реакционных смесях постепенно уменьшается. Соответственно уменьшается интенсивность поглощения в области 675 нм, что-сопровождается изменением цвета реакционной смеси от зеленого до-желтого. Для идентификации нитрогруппы был использован также лолярографпческий метод. [18]
Синтез проводят в атмосфере инертного газа. Ni ( СН3СОО) 2 4Н2О смешивают с 100 мл абсолютного этанола. Образовавшуюся взвесь нагревают до кипения и добавляют раствор, содержащий 0 08 моль этилата натрия, который приготовили растворением 1 84 г натрия в этаноле. Цвет реакционной смеси мгновенно становится темно-красным. Раствор 1 ч кипятят, после чего растворитель удаляют на роторном испарителе. К сухому остатку добавляют 100 мл бензола, содержимое колбы при перемешивании нагревают до кипения и фильтруют через стеклянный фильтр. [19]
К полученному раствору йода при перемешивании приливают раствор 0 01 г-моля редуцирующего сахара в водном метаноле ( см. примечание Пив течение 15 мин добавляют по каплям 65 M. Раствор перемешивают в течение 10 мин и затем вводят в реакционную смесь таким же образом еще 50 мл 4 % - ного раствора едкого кали в метаноле. При этом цвет реакционной смеси должен стать соломенно-желтым. Если окраска, вызванная присутствием йода, сохранится, следует добавить еще 1 - 2 мл раствора едкого кали. [20]
Смесь трихлорсилана, акрил-нитрила и катализатора помещают в стальной автоклав емкостью 100 мл. Воздух в автоклаве заменяют на азот и автоклав постепенно нагревают. В присутствии пиридина или платинированного асбеста при 150 - 170 С начинается экзотермическая реакция. Обогрев выключают, и через 30 мин. Цвет реакционной смеси темно-коричневый, что характерно для a - цианэтилирования трихлорсилана. Реакционную смесь промывают бензолом, отгоняют бензол при атмосферном давлении, а остаток перегоняют в вакууме. В кубе остается приблизительно равный объем неперегоняющегося продукта. [21]