Cтраница 2
Рекомендуется для использования в статических условиях, но не для КЖХ; б ( powder) - порошок для КЖХ; в ( new fibrous; cross-linked fibers) - волокнистая целлюлоза, модифицированная посредством поперечного сшивания с помощью диэпоксидов. Химически более однородна, благодаря чему обладает повышенной емкостью поглощения полиэлектролитов и улучшенными кинетическими свойствами; г ( new fibrous - fines reduced) - то же, со значительно сниженным содержанием очень тонких частиц, благодаря чему обеспечивается более высокая скорость фильтрации; д ( microgranular; neocell) - поперечносшитый микрозернистый порошок. Обладает лучшими кинетическими свойствами и повышенной разделительной способностью; е ( microgranular-preswollen) - то же, в набухшем состоянии. Производится на основе древесной целлюлозы. Целлюлоза не содержит ионов железа. Микрозернистые сорта, выпускаются с 1964 г. Отличаются более крупным размером частиц и улучшенными фильтрационными свойствами. Целлюлозы № 6 и 11 поставляются в виде 30 % - ной суспензии в 50 % - ном метаноле. [16]
Описанная процедура набивки колонки пригодна для любого гранулированного сорбента. Волокнистую целлюлозу, ввиду ее упругости, лучше вносить последовательно, порциями, поднимаясь с каждой порцией примерно на 8 см по высоте колонки. Следует приготовить более густую кашицу с соотношением 1 25: 1 вместо 1 5: 1, заполнить ею шприц, снабженный длинной трубкой, и через нее выдавить кашицу прямо на дно колонки. После этого колонку открывают, дают буферу стечь так, чтобы над сорбентом остался слой толщиной около 2 мм, из шприца вносят новую порцию целлюлозы, палочкой перемешивают ее с верхней частью предыдущей порции и снова прокачивают буфер, как указано выше, и так далее до самого верха колонки. [17]
Навеску тонко разрыхленной целлюлозы обрабатывают 17 - 18 % - ным раствором едкого натра при комнатной температуре в течение 1 - 1 / 2 ч, в результате чего образуется щелочная целлюлоза. Влажную волокнистую целлюлозу промывают спиртом и эфиром и осторожно сушат. [18]
Для ТСХ используют как волокнистую, так и микрокристаллическую целлюлозу. Порошок волокнистой целлюлозы фирма Mache-геу and Nagel производит под наименованием Cellulose MN 300, а микрокристаллической - Cellulose AVICEL for TLC. Длина нитей волокнистой целлюлозы лежит в пределах 2 - 20 мкм, а размер гранул микрокристаллической - в диапазоне 20 - 40 мкм. Значительно меньшая, чем для бумаги, длина волокон препятствует быстрому распределению вдоль них вещества, а это приводит к более резкому, чем при хроматографии на бумаге, контуру пятен и лучшему их разрешению. Продукт с наименованием Cellulose MN300 HR - это волокнистая целлюлоза, промытая кислотой. Обозначение UV254 после наименования опять-таки указывает на добавку флюо-рогена. [19]
Около 10 г КМ-целлюлозы обрабатывают и переводят в Н - форму ( с. Гранулярную или волокнистую целлюлозу рекомендуется отмывать после обработки кислотой или щелочью фильтрованием на воронке Бухнера или центрифугированием. Сферическую КМ-целлюлозу, которая оседает очень быстро, можно отмывать декантацией в химическом стакане. [20]
Обработанную щелочью КМ-целлюлозу отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции. Гранулярную или волокнистую целлюлозу рекомендуется отмывать с помощью центрифугирования или фильтрованием на воронке Бюхнера. Сферическая КМ-целлюлозапри отстаивании суспензии оседает очень быстро, поэтому ее можно отмывать декантацией в химическом стакане. [21]
![]() |
Фракционирование смеси обычных и минорных рибонуклеозидов двумерной ТСХ в тонком слое целлюлозы ( а и силикагеля ( б [ К. Randerath, Е. Randerath, 1971 ]. [22] |
Пятна регистрировали флюорографией после смачивания пластинки 7 % - ным раствором ППО в эфире [ К. ТСХ нуклеозидов на волокнистой целлюлозе типа MN300, которой авторы отдают предпочтение перед микрокристаллической. Сейчас этот метод уступил место цитированному выше методу ТСХ [ 5 - 32Р ] - рибонуклеотидов как в силу значительного выигрыша в чувствительности при замене трития на 32Р так и благодаря возможности регистрировать метилированные по рибозе миноры. [23]
Необходимый для этого хлорметансульфо-нат натрия получают взаимодействием метиленхлорида с сульфитом натрия. Хлорметансульфонат натрия смешивают с волокнистой целлюлозой и с концентрированным раствором едкого натра. [24]
Для фракционирования компонентов белков и НК методом ионообменной хроматографии в тонком слое используются почти исключительно анионообменники на основе целлюлозы - в первую очередь целлюлоза, импрегнированная полиэтиленимином ( PEI), и ДЭАЭ-целлюлоза. Фирма Macherey and Nagel выпускает на основе волокнистой целлюлозы соответствующие порошки под торговыми названиями Cellulose MN300 PEI и Cellulose MN300 DEAE, а также готовые пластинки на пластмассовой основе ( Polygram) типов CEL300 PEI, CEL300 PEI / UV254 и GEL 300 DEAE. [25]
Если гидроцеллюлоза является первоначальным продуктом щелочного расщепления, то ее средняя степень полимеризации должна была бы зависеть от расположения карбонильных групп в оксицеллюлозе и, следовательно, от доступности первоначальной целлюлозы для того окислителя, который был использован при условии обширного окисления. Следует помнить, что оба эти окислителя легко проникают в кристаллиты волокнистой целлюлозы. [26]
Диспергируемые в воде целлюлозные полимеры получают посредством химической модификации нерастворимой в воде целлюлозы, которая образует главную цепь макромолекулы полимера. Хотя основная немодифицированная цепь целлюлозы состоит из повторяющихся ангидроглюкозных колец, каждое из которых содержит три способные к замещению гидроксильные группы ( рис. 11.11), волокнистая целлюлоза представляет собой сложную структурную смесь кристаллитов и аморфного материала. Следовательно, во время приготовления производных целлюлозы отдельные участки ее цепи обладают-различной способностью к реакции замещения в зависимости от структуры, так что замещение оказывается неравномерным. [28]
При сушке на воздухе 15 % - ного водного геля микрокристаллической целлюлозы, полученного из фракции древесной целлюлозы с предельной степенью полимеризации, сделано два важных наблюдения. Установлено, что испарение воды у этого материала происходит чрезвычайно медленно по сравнению со скоростью испарения воды у аналогичного материала, по полученного только интенсивным измельчением волокнистой целлюлозы. При пиролизе такого препарата образуется прочная структура, аналогичная структуре угля или графита. [29]
Для ТСХ используют как волокнистую, так и микрокристаллическую целлюлозу. Порошок волокнистой целлюлозы фирма Mache-геу and Nagel производит под наименованием Cellulose MN 300, а микрокристаллической - Cellulose AVICEL for TLC. Длина нитей волокнистой целлюлозы лежит в пределах 2 - 20 мкм, а размер гранул микрокристаллической - в диапазоне 20 - 40 мкм. Значительно меньшая, чем для бумаги, длина волокон препятствует быстрому распределению вдоль них вещества, а это приводит к более резкому, чем при хроматографии на бумаге, контуру пятен и лучшему их разрешению. Продукт с наименованием Cellulose MN300 HR - это волокнистая целлюлоза, промытая кислотой. Обозначение UV254 после наименования опять-таки указывает на добавку флюо-рогена. [30]