Волокнистая целлюлоза
Cтраница 3
Каждый пучок или фибрилла целлюлозы состоят из многочисленных микрокристаллов, соединенных между собой макромолекулами целлюлозы. Эти макромолекулы переходят из одного мнкрокристалла в другой, образуя переплетения, в результате чего отдельные микрокристаллы целлюлозы связаны между собой химическими [ ( 1 - - 4) - 3-глюко-зидными ] связями. Механический размол волокнистой целлюлозы в воде проводят в тех случаях, когда требуются более длинные фибриллы, однако энергии, необходимой для полного разрушения аморфной фракции и выделения микрокр исталлов из исходных препаратов целлюлозы, при механическом размоле недостаточно. [31]
Пластинки с нанесенными слоями удобны в работе, и поэтому их используют в настоящее время в ПТСХ наиболее широко. Доступны препаративные пластинки различных размеров, причем наиболее популярны пластинки 10X20, 20X20 и 20X40 см. Преимуществом более широких пластинок является их большая емкость, более длинных - увеличенное расстояние проявления. Однако из-за большого времени проявления и большого размывания зон при увеличении длины пластинки обычно предпочитают многомерное проявление на 20-см пластинке. Доступны также препаративные пластинки с нанесенным слоем оксида алюминия, микрокристаллической целлюлозы, волокнистой целлюлозы и обращенной фазы GIS, однако пока наиболее широко используется силикагель. [32]
Для ТСХ используют как волокнистую, так и микрокристаллическую целлюлозу. Порошок волокнистой целлюлозы фирма Mache-геу and Nagel производит под наименованием Cellulose MN 300, а микрокристаллической - Cellulose AVICEL for TLC. Длина нитей волокнистой целлюлозы лежит в пределах 2 - 20 мкм, а размер гранул микрокристаллической - в диапазоне 20 - 40 мкм. Значительно меньшая, чем для бумаги, длина волокон препятствует быстрому распределению вдоль них вещества, а это приводит к более резкому, чем при хроматографии на бумаге, контуру пятен и лучшему их разрешению. Продукт с наименованием Cellulose MN300 HR - это волокнистая целлюлоза, промытая кислотой. Обозначение UV254 после наименования опять-таки указывает на добавку флюо-рогена. [33]
Немодифицированные порошкообразные целлюлозы для ТСХ и синтеза аффинных обменников в лабораторных условиях выпускает целый ряд фирм. Аналогичная целлюлоза для колоночной хроматографии выпускается под маркой GG 31, а волокнистая - под. Перечень весьма популярных ионообменннков на основе целлюлозы той же фирмы приведен в гл. Хорошо известны также различные марки хроматографической бумаги, выпускаемые этой фирмой, однако мы их не приводим, поскольку в настоящее время хроматография на бумаге практически уступила свое место ТСХ на пластинках. Фирма Sigma ( США) выпускает три типа волокнистой целлюлозы. Sigmacell ( 100, 50 и 20) для ТСХ; цифры указывают средний размер зерен в микронах. [34]
Для повышения жесткости проводят частичный кислотный гидролиз целлюлозы, разрушающий аморфные участки матрицы. Па их место для сохранения пористости между кристаллическими участками вводят химические сшивки ( рис. 16); одновременно увеличивается степень кристалличности, а поры становятся просторнее. Такую целлюлозу выпускают многие фирмы под названием микрогранулированпая целлюлоза. Помимо повышенной жесткости, она более гомогенна, что обеспечивает более высокую по сравнению с обычной ( волокнистой) целлюлозой разрешающую способность. Микрогранулированная целлюлоза представляет собой уже не длинные нити, а гранулы продолговатой формы с соотношением линейных размеров порядка 5: 1 и диаметром эквивалентной сферы ( см. гл. Микрогранулированная целлюлоза хорошо упаковывается в колонку, но отличается большим сопротивлением току элюента ( хуже течет), чем волокнистая целлюлоза. [36]
Страницы: 1 2 3