Индиго-кармин
Cтраница 3
 |
Прибор для получения водорода.| Наполнение цилиндра кислородом из газометра. [31] |
Раствор индиго или индиго-кармина. [32]
Осадок растворяют в НС. Добавляют несколько капель индикатора индиго-кармина ( 0 2 г индиго-кармина и 0 2 г отифниновой кислоты в 100 мл воды), а затем 0 5 - 1 г КВг и медленно титруют стандартным раствором КВгОз до появления желтого цвета, указывающего на присутствие слабого избытка брома в растворе. Во время бромирования сосуд должен быть закрыт. [33]
Отмеривают пипеткой 10 мл кислого раствора индиго-кармина в колбу емк. [34]
Красители, находящиеся в родстве с индиго. Индиго - Ъ Ъ - дисулъфокислота называется также индиго-кармин и получается в результате непосредственного сульфирования индиго концентрированной серной кислотой при повышенной температуре. Этот краситель, легко растворимый в воде, имеет тот же синий цвет, что и индиго. [35]
Осадок растворяют в НС. Добавляют несколько капель индикатора индиго-кармина ( 0 2 г индиго-кармина и 0 2 г отифниновой кислоты в 100 мл воды), а затем 0 5 - 1 г КВг и медленно титруют стандартным раствором КВгОз до появления желтого цвета, указывающего на присутствие слабого избытка брома в растворе. Во время бромирования сосуд должен быть закрыт. [36]
Готовят смешиванием 40 мл 0 1 М раствора буры с 60 мл 0 4 М раствора едкого натра, рН раствора измеряют с помощью рН - метра или делают контрольную пробу с инди-гокармином. К 3 мл указанной буферной смеси прибавляют 0 3 мл индиго-кармина, окраска должна быть слабо желтого ( соломенного) цвета. Если раствор окрасится в синий цвет, следует добавить несколько миллилитров 10 % раствора едкого натра. [37]
Показано, что сефадекс G-10 удобно применять для разделения сложных смесей азокрасителей, используемых в качестве хелатных агентов при флуорометрическом анализе. Эти результаты приведены в табл. 47.1. Величины RF для тартразина, индиго-кармина и оранжевого G в 0 1 % - ном растворе сульфата натрия соответствуют относительным расстояниям, пройденным красителями на колонках с сефадексом; смесь этих красителей разделяли на колонке длиной 6 см в 0 1 % - ном растворе сульфата натрия. [38]
Принцип действия фотоколориметрического кислородомера основан на цветной реакции окисления восстановленного красителя ( индп-гокармина) кислородом, растворенным в анализируемой воде. Проба воды непрерывно поступает в реактор датчика, в который периодически вводится восстановленный индиго-кармин. Интенсивность окраски полученного после смешения раствора определяется концентрацией растворенного IB воде кислорода. Изменение интенсивности окраски раствора вызывает изменение интенсивности света, падающего на фото-приемник, что приводит к разбалансу измерительного моста. Сигнал разбаланса после усиления поступает на реверсивный двигатель, поворачивающий компенсационный оптический клин на угол, пропорциональный изменению оптической плотности раствора. На валу с клином закреплен реохорд, служащий для дистанционного контроля показаний. В приборе предусмотрена автоматическая подстройка нуля. [39]
К анализируемому раствору бихромата калия прибавляют 3 г гексагидрата триполифосфата натрия и нейтрализуют кислоту добавлением бикарбоната натрия, избегая его избытка. Затем титруют стандартным раствором соли двухвалентного хрома, содержащим триполифосфат в присутствии индиго-кармина или нейтральрота в качестве индикатора. [40]
Изменение температуры, а также присутствие нитратов, нитритов, сульфатов, хлоридов, фенола, двухвалентного и трехвалентного железа, цинка, аммиака и малых количеств сульфитов не отражаются на чувствительности метода. Определению мешает медь, но ее влияние устраняют, прибавляя к раствору индиго-кармина сегнетову соль. [41]
Для получения более отчетливых изменений окраски были предложены различные смешанные индикаторы. Так, вместо метилового оранжевого предложено1 применять смесь метилового оранжевого и индигокармина: 1 г метилового оранжевого и 2 5 г индиго-кармина растворяют в 1000 мл воды. Этот индикатор имеет в щелочном растворе желтовато-зеленую окраску, которая отчетливо изменяется из зеленой через серую в фиолетовую, причем изменение это легко заметно даже при искусственном свете. [42]
Большинство реакций вполне аналогично реакция иодомегрическим. Индикаторами служат окрашенные органические вещества, разрушаемые избытком брома, например, 2 % раствор индигокармина или, еще лучше, смесь 0 2 г индиго-кармина и 0 2 г стифниновой кислоты ( тринитрорезор-цин) в 100 мл воды. [43]
Для экономии времени и раствора фуксино-сернистой кислоты рекомендуется пользоваться искусственной шкалой, которую приготовляют из слабощелочного раствора бромфенолового синего, подгоняя окраску каждого типа искусственной шкалы к окраске типового раствора с тем или иным содержанием метилового спирта. Подгонка окраски осуществляется разбавлением дистиллированной водой щелочного раствора бромфенолрвого синего и иногда, для получения правильных оттенков окраски, добавлением по каплям к раствору бромфенолового синего водного раствора индиго-кармина. [44]
Для экономии времени и раствора фуксино-сернистои кислоты рекомендуется пользоваться искусственной шкалой, которую приготовляют из слабощелочного раствора бромфенолового синего, подгоняя окраску каждого типа искусственной шкалы к окраске типового раствора с тем или иным содержанием метилового спирта. Подгонка окраски осуществляется разбавлением дистиллированной водой щелочного раствора бромфенолового синего и иногда, для получения правильных оттенков окраски, добавлением по каплям к раствору бромфенолового синего водного раствора индиго-кармина. [45]
Страницы: 1 2 3 4