Собранный дистиллят
Cтраница 1
Собранный дистиллят был промыт раствором двууглекислой соды и водой, высушен и подвергнут дальнейшей фракционировке с дефлегматором. [1]
Собранный дистиллят перелить в мерную колбу объемам 250 см3, долить дистиллированной водой до черты и хорошо перемешать. [2]
В обоих вариантах собранный дистиллят переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, обмывают стакан 2 - 3 раза небольшим количеством воды, прибавляют две капли фенолфталеина и нейтрализуют концентрированным раствором аммиака, периодически охлаждая раствор, до появления устойчивой розовой окраски. Затем разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. [3]
 |
Прибор для фракционной перегонки.| Кривая разгонки. [4] |
Для этого через каждые 5 мл собранного дистиллята записывают его объем и температуру кипения. [5]
 |
Прибор для определения температур кипения. [6] |
Состав пара определяют, измеряя показатель преломления собранного дистиллята и пользуясь кривой зависимости показателя преломления от состава. Призмы рефрактометра необходимо перед каждым определением осторожно осушить мягкой ( стиранной) салфеткой или ватой. Пользоваться фильтровальной бумагой не разрешается во избежание повреждения полированной поверхности призм. [7]
Не прерывая перегонки, отодвигают мерный цилиндр с собранным дистиллятом ( 50 мл) и подставляют другой цилиндр. [8]
В качестве приемника применяют мерный цилиндр, причем отмечают количество собранного дистиллята и температуру кипения через каждые 10 мл. По окончании перегонки взвешивают дистиллят и по охлаждении колбы взвешивают остаток в колбе, не переливая его. По разности между весом взятой нефти и полученных продуктов ( дистиллята, воды и остатка) определяют потери при разгонке ( в которые включают и количество выделившегося газа) и все полученные результаты выражают в % ( вес. [9]
Добавляют приблизительно 10 г сильно кислой катионо-обменной смолы ( в Н форме) на каждый литр собранного дистиллята. [10]
 |
Прибор для фракционной перегонки. [11] |
Для этого в качестве приемника берут мерный цилиндр на 15 - 25мл, через каждые 5 мл собранного дистиллята записывают его объ-ем и температуру кипения. [12]
Большинство фотометрических методов пригодно для определения от 0 05 до 1 50 мг / л фтора. Соответственно в 200 мл дистиллята должно быть не менее 10 мкг и не более - 300 мкг фтора. Если в собранном дистилляте концентрация фтора меньше, то после подщелачивания необходимо выпарить дистиллят до объема, который обеспечит минимальную концентрацию. Если присутствуют большие количества фтора, то дистиллят необходимо разбавить и полученный результат для фтора помножить на соответствующий коэффициент разбавления. Получение низких результатов для фтора связано с его неполным выделением, чаще всего в результате адсорбции или потерь в дистилля-ционном приборе. Поэтому рекомендуется выбирать величину навески анализируемого вещества таким образом, чтобы количество фтора в дистилляте было в указанных пределах и, если это возможно, чтобы в каждом случае при дистилляции получалось одинаковое количество фтора. В тех случаях, когда известно, что анализируемое вещество содержит небольшие количества фтора и при этом величина навески ограничена некоторыми соображениями, лучше не проводить дистилляцию в том же приборе, в котором обрабатывались растворы с высоким содержанием фтора. В таких случаях целесообразно иметь один прибор только для растворов с низким содержанием фтора, а другой - для растворов с высоким содержанием фтора. Следует также, особенно после сборки прибора, провести контрольный опыт, при этом удаляется фтор или другие мешающие вещества, которые могут присутствовать. [13]
Массовая доля фтора определяется пиролитическим разложением фторидов алюминия паровоздушной смесью при 1000 С в кварцевом реакторе. Выделяющийся фтороводород частично взаимодействует с кварцем, превращаясь в тетрафторид кремния, который при растворении в воде переходит в кремнефтористоводородную кислоту. Содержание фтора в собранном дистилляте определяется фотометрически в виде комплекса с индикатором арсеназо-1. За результат анализа принимают среднее из двух параллельных определений, если расхождение между ними не превышает 0 1 от среднего значения. [14]
Добавляют ( 0 10 0 01) см дистиллированной воды и перегоняют повторно в полностью стеклянном приборе. Удаляют первые 50 см дистиллята, л затем собирают дистиллят в стеклянную колбу и закрывают стеклянной пробкой на шлифе. Добавляют приблизительно 10 г сильно кислой катионообменной смолы ( в Н форме) в каждый кубичческий дециметр собранного дистиллята. [15]
Страницы: 1 2