Собранный дистиллят
Cтраница 2
Эти данные, а главным образом результаты систематического изучения водных растворов H2SO4 при 79.3, описанные в нижеследующей статье, показали, что разработанный метод в той же мере пригоден для определения скрытой теплоты испарения растворов, как и для определения этой величины в чистых жидкостях. С тем же успехом устанавливается сравнительно постоянная температура опыта, и вносимая поправка q не выходит из пределов, найденных для воды. Причина этого явления заключалась в большей продолжительности процесса отгонки и меньших количествах собранного дистиллята. Ее влияние может быть ослаблено увеличением массы раствора и дистиллята, а также устранением сравнительно больших колебаний температуры рабочего помещения, с которыми я не имел возможности бороться. [16]
К раствору 1 моля диэтилового эфира винной кислоты при энергичном перемешивании и охлаждении ледяной водой в течение 1 ч прибавляют 1 моль тетраацетата свинца. Перемешивают 12 ч при комнатной температуре, фильтруют. После добавления 800 мл абсолютного спирта оставляют на ночь, фильтруют, твердый остаток промывают небольшим количеством спирта, основную массу спирта отгоняют через ту же колонну в вакууме. Затем колонку снимают и остаток быстро перегоняют в вакууме на воздушной бане до тех пор, пока поступление дистиллята полностью прекратится. Весь собранный дистиллят ректифицируют на колонке. [17]
К, раствору 1 ноля ди-этилового эфира винной кислоты в 1 л абсолютного бензола при энергичном перемешивании и охлаждении ледяной водой в течение 1 ч добавляют 1 моль тетраацетата свинца ( см. разд. Медленно, пользуясь 50-сантиметровой колонкой Вигре, в вакууме отгоняют примерно % бензола ( отгонку прекращают, когда проба дистиллята станет давать с конц. После добавления 800 мл абсолютного спирта оставляют на ночь, фильтруют, твердый осадок промывают небольшим количеством спирта, большую часть спирта отгоняют через ту же колонку в вакууме. Затем колонку снимают и остаток перегоняют в вакууме на воздушной бане. Весь собранный дистиллят подвергают ректификации на колонке. [18]
 |
Прибор для. [19] |
Все кислоты как жирного, так и ароматического ряда можно разделить на две группы: летучие и нелетучие с водяным паром кислоты. К летучим кислотам, с которыми приходится встречаться при анализе жиров, принадлежит растворимая в воде масляная кислота и нерастворимые капроновая, каприловая и капри-новая кислоты. Навеску жира после омыления и выделения минеральной кислотой свободных жирных кислот подвергают перегонке с водяным паром для отделения летучих кислот. Перегонку ведут в строго стандартных условиях. На рис. 16 дан общий вид аппарата для определения летучих кислот. Размеры применяемой посуды указаны в стандарте. В качестве приемника служит колба емкостью 110 мл. Собранный дистиллят охлаждают и фильтруют. На фильтре остаются кислоты, нерастворимые в воде, а в фильтрате находятся все растворимые кислоты. [20]
Для определения фтора 0 2 - 0 3 г прокаленной почвы спекают в платиновом титле с двукратным количеством юмеои соды и поташа. Плав выщелачивают водой, фильтрат переносят в колбу для отгонки емкостью 150 мл, нейтрализуют серной кислотой и отгоняют фтор. Воронку споласкивают несколькими миллилитрами воды, прибавляют 25 мл H2SO4 ( уд. Смесь в колбе тщательно перемешивается слабым током воздуха ( 10 - 20 пузырьков. Жидкость начинает кипеть при ПО0 С. По достижении этой температуры отгонка фтора практически заканчивается. Объем собранного дистиллята равен 50 - 60 мл. [21]
С до постоянного веса и прокаливают в муфеле при 500 С. Для определения фтора 0 2 - 0 3 г прокаленной почвы спекают - в платиновом тигле с двукратным количеством смеси соды и поташа. Плав выщелачивают водой, фильтрат переносят в котбу для отгонки емкостью 150 мл, нейтрализуют серной кислотой и отгоняют фтор. Воронку споласкивают несколькими миллилитрами воды, прибавляют 25 мл H2S04 ( уд. Смесь в колбе тщательно перемешивается слабым током воздуха ( 10 - 20 пузырьков / мин), после чего в течение часа медленно нагревают колбу. Жидкость начинает кипеть при 110 С. По достижении этой температуры отгонка фтора практически заканчивается. Объем собранного дистиллята равен 50 - 60 мл. [22]
С до постоянного веса и прокаливают в муфеле при 500 С. Для определения фтора 0 2 - 0 3 г прокаленной почвы спекают в платиновом тигле с двукратным количеством смеси соды и поташа. Плав выщелачивают водой, фильтрат переносят в колбу для отгонки емкостью 150 мл, нейтрализуют серной кислотой и отгоняют фтор. Воронку споласкивают несколькими миллилитрами воды, прибавляют 26 мл H2SO4 ( уд. Смесь в колбе тщательно перемешивается слабым током воздуха ( 10 - 20 пузырьков / мин), после чего в течевие часа медленно нагревают колбу. Жидкость начинает кипеть при ПО С. По достижении этой температуры отгонка фтора практически заканчивается. Объем собранного дистиллята равен 50 - 60 мл. [23]
Страницы: 1 2