Cтраница 1
Индикатор метилрот, 0 1 % - ный раствор в 60 % - ном этиловом спирте. [1]
В присутствии индикатора метилрот цирконий осаждали, постепенно прибавляя при энергичном помешивании 20 % - ный раствор пиридина до перехода красной окраски индикатора в желтую, и сверх того прибавляли еще 15 - 20 мл. Раствор нагревали до кипения и затем выдерживали в течение 30 - - 40 мин. [2]
При объемном методе к дистилляту в приемнике добавляют 0 5 мл индикатора метилрот и титруют избыток серной кислоты раствором едкого натра соответствующей нормальности до изменения окраски из розовой в золотисто-желтую. Для контрольного опыта 300 мл безаммиачной дистиллированной воды, помещают в перегонную олбу, нейтрализуют до нейтральной реакции, подщелачивают 25 мл фосфатного буферного раствора или 20 мл 25 % - ного раствора едкого натра в приемник с 50 мл серной кислоты. Полученный отгон ( около 200 мл) титруют раствором едкого натра соответствующей нормальности. Полученный результат учитывают при расчете содержания аммонийного азота. [3]
При объемном методе к дистилляту в приемнике подавляют 0 5 мл индикатора метилрот и титруют избыток серной кислоты раствором едкого натра соответствующей. Для контрольного опыта 300 мл безаммиачной дистиллированной воды, помещают в перегонную колбу, нейтрализуют до нейтральной реакции, подщелачивают 25 мл фосфатного буферного раствора или 20 мл 25 / &-ного раствора едкого натра в приемник о 50 мл серной кислоты. Полученный отгон ( около 200 мл) титруют раствором едкого натра соответствующей нормальности. Полученный результат учитывают при расчете содержания аммонийного азота. [4]
При объемном методе к дистилляту в приемнике ло эвляют 0 5 мл индикатора метилрот и титруют избыток серной кислоты раствором едкого натра соответствующей нормальности до изменения окраски из розовой в золотисто-желтую. Одновременно с анализом пробы следует проводить контрольный опыт. Для контрольного опыта 300 мл безаммиачной дистиллированной воды, помещаю в перегонную колбу, нейтрализует до нейтральной реакции, подщелачивают 25 мл фосфатного буферного раствора или 20 мл 25 -ного раствора едкого натре в приемник о 50 мл серной кислоты. Полученный отгон ( около 200 мл) тмтруют раствором едкого натра соответствующей нормальности. Полученннй результат учитывают при расчете содержания аммонийного азота. [5]
Раствор соли пиридина готовят отдельно в стаканчике, нейтрализуя чистым пиридином по индикатору метилрот до оранжевой окраски 2 - 3 мл концентрированной соляной или азотной кислоты, разбавленных примерно 25 мл воды. В случае присутствия хлористых солей кобальта и никеля при изготовлении соли пиридина применяют соляную кислоту, при анализе азотнокислых и сернокислых солей - азотную кислоту. [6]
Если слабо кислые растворы солей никеля или кобальта нейтрализовать 20 % - ным раствором пиридина по индикатору метилрот, затем нагреть до кипения, прибавить избыток пиридина и пропустить сероводород, то сульфиды выделятся в более крупных кристаллах, нежели в том случае, когда взят нейтральный раствор. [7]
В результате дальнейшей экспериментальной работы мы нашли, что, проводя осаждение гидроокиси галлия пиридином в присутствии индикатора метилрот и применяя длительное нагревание после осаждения гидроокиси для перехода ее в менее растворимую плотную форму, не вводя большого избытка пиридина, легко удается количественно выделить галлий в виде гидроокиси в указанной выше плотной форме. Так как плотная форма гидроокиси галлия имеет тенденцию плотно приставать к стенкам сосуда, то выделение ее целесообразно вести в присутствии мацерированной бумаги. [8]
Раствор соли бериллия, доведенный примерно до 100 мл, нейтрализовали при помешивании 5 % - ным раствором аммиака до появления слабой мути, которую уничтожали прибавлением 2 - 3 капель разбавленной соляной кислоты после этого вводили около 5 г хлористого аммония и раствор нагревали до кипения. Сняв стакан с сетки, в присутствии индикатора метилрот прибавляли к раствору по каплям при энергичном помешивании 20 % - ный раствор альфа-пиколина до перехода окраски индикатора в желтую и сверх того еще 10 - 15 мл. Жидкость с осадком вновь нагревали до кипения, стакан снимали с сетки, помещали на водяную баню, и выдерживали на ней раствор около 20 мин. Так как альфа-пиколин частично улетучивается с водяными парами, перед фильтрованием иногда бывает полезно прибавить еще несколько миллилитров его раствора. [9]
В случае присутствия значительных количеств титана и циркония, после того как раствор нейтрализован и подкислен, при нагревании происходит гидролиз и часть титана и циркония выпадает. Если после этого к нагретому раствору в присутствии индикатора метилрот прибавить 20 % - ный раствор пиридина до перехода окраски индикатора в желтую и затем избыток около 15 мл, при этих условиях металлы, осаждаемые пиридином, выделяются количественно. Если же перед осаждением в присутствии значительных количеств титана и циркония сделать раствор настолько кислым, чтобы гидролиз при нагревании не происходил, после прибавления пиридина индикатор все же показывает кислую реакцию. В этом случае титан и цирконий выделяются количественно, но железо, алюминий и хром выделить количественно не удается. [10]
Если к этому раствору, нагретому до кипения, в присутствии индикатора метилрот прибавить 20 % - ный раствор пиридина до перехода окраски индикатора в желтую и затем добавить некоторый избыток его ( 10 - Л5 мл), то титан, цирконий и алюминий количественно перейдут в осадок. Если в случае присутствия значительных количеств титана сделать раствор после нейтрализации сильно кислым, чтобы гидролиза при нагревании не происходило, то после прибавления пиридина индикатор все же показывает кислую реакцию. При этом титан и цирконий выделяются количественно, но выделить количественно алюминий удается не всегда. [11]
Если в фильтрате должны быть определены щелочи, избыток кислоты предварительно удаляют выпариванием на водяной бане. Если концентрация солей кобальта или никеля невелика, можно нейтрализовать раствор аммиаком в присутствии индикатора метилрот до появления желтой окраски, а затем подкислить разбавленной соляной кислотой до розового окрашивания индикатора. [12]
Определение о-нитрофенилизоцианата основано на реакции между изоцианатом и амином с образованием соответствующего производного мочевины. Данный изоцианат в растворе разрушает смешанный индикатор и бромфеноловый синий, поэтому нами был подобран индикатор метилрот. Необходимо брать маленькую навеску о-нитрофенилизоцианата, иначе он окрашивает раствор в желтый цвет, что создает затруднения в работе. [13]
Параллельно ставят контрольный опыт с тем же количеством спиртового раствора щелочи, к которому добавлено 5 мл этилового спирта. При анализе масел, содержащих соединения с фенольной группой, например эфиры салициловой кислоты, применяют при титровании индикатор метилрот. [14]
При прибавлении раствора пиридина к раствору соли галлия выпадает объемистый осадок гидроокиси галлия. Если к нагретому до кипения раствору соли галлия прибавить 20 % - ный раствор пиридина до переходной окраски индикатора метилрот и избыток его 15 мл, затем вновь нагреть до кипения и дать отстояться на водяной бане 20 - 30 мин. [15]