Cтраница 2
Раствор нагревают до кипения, причем при значительных количествах титана и циркония происходит гидролиз, титан и цирконий частично выпадают в виде быстро коагулирующего осадка. Когда раствор нагрет до кипения или до 80 - 90, стакан снимают с горелки и при тщательном помешиваний в присутствии индикатора метилрот производят осаждение-циркония, титана, железа, алюминия и хрома прибавлением по каплям 20 % - ного раствора пиридина до перехода окраски индикатора в желтую. Если трудно наблюдать за окраской из-за большого осадка, то ориентируются, прибавляя пиридин до появления запаха, затем прибавляют еще 10 - 15 мл раствора пиридина, дают раствору вскипеть и переносят стакан на водяную баню или на электрическую плитку, покрытую асбестом, до полной коагуляции осадка. [16]
Осадок отфильтровывают через фильтр диаметром 15 см и тщательно промывают 3 % - ным раствором азотнокислого аммония, к которому прибавлено примерно 0 5 мл свежеприготовленного сернистого аммония на 100 мл раствора. Фильтрат подкисляют азотной кислотой по индикатору метилрот и упаривают примерно до 20 - 25 мл. После этого проводят разрушение органических веществ следующим образом. Отмеряют цилиндром 15 мл азотной кислоты уд. Если реакция начинает принимать очень бурный характер ( сильное вспенивание), стакан охлаждают погружением в холодную воду. Когда реакция, сопровождающаяся обильным выделением окислов азота, почти закончится, прибавляют понемногу оставшуюся часть азотной кислоты и затем, не снимая часового стекла, кипятят до удаления окислов азота и упаривания до 15 - 20 мл. Необходимо следить за тем, чтобы жидкость не упаривалась досуха, так как в этом случае возможно воспламенение сухого остатка. [17]
После каждого прибавления щелочи склянку закрывают и сильно встряхивают. Титрование с иодэозином очень кропотливо. Морфин очень хорошо титруется с индикатором метилрот в водном растворе. [18]
Деварда ( W / о Си, 45 % Al, 5 / 0 Zn), 150 мл воды и 10 мл спирта, всыпают навеску ( около 1 5 г) селитры, тотчас же соединяют колбу с холодильником через каплеуловитель Кьельдаля и через капельную воронку, вливают 50 мл, 30 / 0 раствора NaOH. N раство ра Н 504 и оттитровывают избыток ее 0 5К щелочью с индикатором метилрот. [19]
При содер - жании МпО от 0 5 до 1 0 г на 100 мл количество уротропина необходимо увеличить до 5 - 6 г на тот же объем. Отделение проходит очень хорошо в малых объемах раствора ( 100 - 200 мл), поэтому не следует производить осаждение из объема свыше 200 мл; последнее ведет к бесцельной трате уротропина и в дальнейшем усложняет процесс окисления органи - ческих веществ в фильтрате от сульфида марганца. Раствор, из которого необходимо выделить марганец, упаривают и после охлаждения нейтрализуют аммиаком с индикатором метилрот и затем прибавляют небольшой избыток соляной кислоты ( 1 - 2 капли) до перехода окраски индикатора в красную. [20]
Солянокислый раствор нейтрализуют аммиаком до появления мути, растворяют ее прибавлением нескольких капель разбавленной соляной кислоты, и разбавляют раствор водой из расчета, чтобы в 100 мл содержалось не больше 1 0 г галлия. Прибавляют немного мацерированной бумаги, раствор нагревают до кипения, и прибавляют понемногу разбавленный раствор аммиака до выделения заметного осадка гидроокиси галлия. После этого прибавляют понемногу при помешивании 20 % - ный раствор пиридина до появления переходной окраски индикатора метилрот. [21]
Используется для титрования избытка гидроокиси бария. Для получения 0 1 jV раствора НС1 8 3 мл концентрированной химически чистой НС1 разбавляют дистиллированной водой до 1 л при 20 С. Титр 0 1 N раствора устанавливают по 0 1 N раствору буры или углекислого натрия в присутствии индикатора метилрот ( см. Определение щелочности), 1 мл 0 01 N раствора НС1 соответствует 60 мкг углерода. [22]
На основании экспериментальных исследований нами разработан следующий ход разделения металлов. Кислый раствор нейтрализуют аммиаком до слабой мути, которую уничтожают прибавлением 1 - 2 капель разбавленной соляной кислоты, прибавляют около 5 г хлористого аммония, и нагревают до кипения. Сняв стакан с огня, прибавляют по каплям, осторожно помешивая, 20 % - ный раствор пиридина в присутствии индикатора метилрот и сверх того еще около 10 - 15 мл избытка. Вновь нагревают жидкость до начинающегося кипения и переносят на водяную баню для коагуляции и отстаивания осадка примерно на 30 мин. Затем осадок отфильтровывают и промывают горячим 3 % - ным раствором хлористого аммония с несколькими каплями пиридина. При таких условиях отделение железа, алюминия и хрома от марганца, кобальта и никеля проходит настолько полно, что к переосаждению осадка прибегать не приходится. [23]
Замедленное выделение сульфидов и приводит, повидимому, к образованию кристаллической формы, которая практически не подвержена окислению кислородом воздуха. Нейтрализация кислого раствора пиридином затруднительна ввиду того, что растворы кобальта и никеля окрашены. Поэтому мы прибавляли к нейтральному или весьма слабо кислому анализируемому раствору раствор соли пиридина, полученный путем нейтрализации определенного количества кислоты чистым пиридином до оранжевой окраски по индикатору метилрот. [24]
Пиридин, присутствующий в растворе, мешает осаждению марганца, поэтому его удаляют. Для этого в нагретый раствор прибавляют сухую соду до тех пор, пока не прекратится выделение пузырьков СО, и затем некоторый избыток соды. После этого раствор нагревают и пиридин легко улетучивается. Полезно прибавить несколько капель индикатора метилрот; при недостатке соды во время нагревания индикатор покажет кислую реакцию. В этом случае добавляют соду вновь, продолжая нагревание. Полноту удаления пиридина определяют по запаху. [25]
Отделение производят следующим образом. Раствор, имеющий объем 150 - 200 мл, нейтрализуют аммиаком, прибавляя его по каплям при постоянном помешивании, до появления слабой мути, которую устраняют 2 - 3 каплями разбавленной соляной кислоты. Затем прибавляют хлористый аммоний в количестве около 8 г. В случае присутствия цинка количество хлористого аммония должно быть около 15 г на 100 мл раствора. Полученный раствор нагревают до кипения, и, прибавив несколько капель индикатора метилрот, прибавляют по каплям при помешивании 20 % - ный раствор альфа-пиколина до перехода окраски индикатора в желтую и затем сверх того еще 10 - 15 мл. Накрыв стакан стеклом, жидкость вновь нагревают до кипения; затем переносят стакан на водяную баню для отстаивания и коагуляции осадка примерно на 20 - 30 мин. Вначале полезно несколько раз произвести перемешивание. Так как альфа-пико-лин частично улетучивается с водяными парами, то стакан все время должен быть покрыт часовым стеклом и перед фильтрованием бывает полезно прибавить еще несколько миллилитров его раствора. [26]
В случае применения трифенилхлорметана хорошего качества и свежеприготовленной амальгамы выход трифенилметилнатрия почти количественный. Раствор можно проанализировать приближенно следующим образом: из известного объема берут 50 мл и приливают их к 25 мл воды, налитой в делительную воронку. Водный слой сливают и эфирный раствор промывают 3 раза водой порциями по 25 мл. Водные растворы соединяют вместе, кипятят для удаления эфира и титруют 0 2 N серной кислотой, применяя в качестве индикатора метилрот. [27]
К кислому ( соляно - или азотнокислому) раствору, содержащему алюминий, цирконий, титан, марганец, кобальт, никель, прибавляют хлористого или азотнокислого аммония, примерно 10 г на каждые 100 мл раствора. Затем осторожно нейтрализуют аммиаком при помешивании до неисчезающей мути, которую уничтожают прибавлением нескольких капель разбавленной соляной кислоты. Раствор нагревают до кипения, причем при значительных количествах титана происходит гидролиз и титан частично выпадает в виде быстро коагулирующего осадка основных солей. Когда раствор нагрет до кипения или до 80 - 90, стакан снимают с горелки и при хорошем помешивании в присутствии индикатора метилрот производят осаждение алюминия, циркония и титана прибавлением по каплям 20 % - ного раствора пиридина до перехода красной окраски индикатора в желтую; если из-за большого осадка трудно наблюдать за окраской индикатора, пиридин прибавляют до появления запаха. Затем добавляют еще 15 - 20 мл 20 % - ного раствора пиридина, дают раствору вскипеть и переносят стакан на водяную баню для полной коагуляции осадка; на последнюю обычно требуется 30 - 40 мин. Необходимо следить, чтобы раствор ( по отстаивании осадка) был окрашен индикатором в желтый цвет, в противном случае надо прибавить еще раствора пиридина. [28]
В этом встречается необходимость при анализе индиевых сплавов, отходов промышленности цветных металлов, а также полупродуктов производства индиевых солей и металлического индия. Кроме того, применяя указанный метод отделения индия, можно достаточно легко провести очистку технических соединений индия с целью получения химически чистых препаратов. Для аналитических целей отделение производят следующим образом. Раствор нейтрализуют разбавленным аммиаком, прибавляя его по каплям при постоянном помешивании до появления слабой мути, которую устраняют 2 - 3 каплями разбавленной соляной кислоты. Прибавляют немного мацерированной бумаги, нагревают раствор до кипения и в присутствии индикатора метилрот прибавляют по каплям при помешивании 20 % - ный раствор пиридина до перехода окраски индикатора в желтую и сверх того еще 10 - 15 мл. Накрыв стакан стеклом, раствор вновь нагревают до кипения, и затем переносят стакан на водяную баню или на электроплитку ( подкладывая асбест, чтобы жидкость не кипела) для коагуляции и отстаивания осадка примерно на 1 - 1 5 часа. Вначале полезно несколько раз произвести перемешивание. Так как во время отстаивания пиридин из раствора может частично улетучиться ( что видно по переходу окраски индикатора в розовую и легко обнаруживается по запаху), в конце отстаивания перед фильтрованием полезно прибавить еще несколько миллилитров его раствора. [29]
Прибавляют 150 см3 насыщенного раствора азотнокислого бария и размешивают в течение 10 минут. Помещают стакан в ледяную ванну и прибавляют из бюретки насыщенный раствор гидрата окиси бар я до тех пор, пока смесь не станет щелочной по лакмусу, и затем прибавляют еще 2 см3 избытка. Пробуют на полноту осаждения фосфата небольшим количеством раствора азотнокислого бария. Помещают 25 см3 приготовленного таким образом раствора в стакан, добавляют одну каплю индикатора метилрот и делают раствор точно кислым прибавлением соляной кислоты. Продолжают анализ, как описано на стр. [30]