Перевернутая воронка

Cтраница 2

Проверявшие синтез не пользовались сухой камерой, но просто быстро взвешивали метилат натрия на весах при непрерывном токе сухого азота через большую перевернутую воронку, а затем переносили алкоголят непосредственно в реакционную колбу. [16]

С этой целью растертое в порошок вещество вначале высушивают в таких условиях, чтобы полностью удалить летучие примеси ( вода, растворитель), а затем помещают в виде тонкого слоя на часовом стекле и накрывают перевернутой воронкой, опирающейся в одном месте на пластинку с пробкой, чтобы обеспечить доступ воздуха. В это время вещество поглощает влагу из воздуха и по истечении - 12 час. [17]

Неочищенный диоксид селена помещают в фарфоровую чашку, приливают концентрированную азотную кислоту до образования густой массы. Чашку накрывают перевернутой воронкой н нагревают на песчаной бане. Сначала испаряются летучие продукты, затем на стенках воронки осаждается возгоняющийся диоксид селена. Скорость возгонки должна быть такой, чтобы диоксид селена не улетучивался через трубку воронки. [19]

Раствор 20 г сырого, частично или нацело ацетилированного дигидрохолестерина в 200 мл четыреххлористого углерода помещают в делительную воронку и взбалтывают со 100 мл уксусного ангидрида. Затем через трубку перевернутой воронки добавляют по каплям около 5 мл концентрированной серной кислоты, причем воронку охлаждают и взбалтывают до тех пор, пока не будет больше изменения в цвете. Обычно раствор приобретает голубую или зеленую окраску, интенсивность которой зависит от наличия в данном образце холестерина. Раствор сушат сернокислым натрием, растворитель отгоняют в вакууме, остаток омыляют спиртовым раствором едкого кали так, как это описано выше, и перекристаллизовывают из спирта. [20]

Очистка по методу Андерсона и Набенгауера Ч Раствор 20; сырого, частично или нацело ацетилированного дигидрохолестерина в 200 мл четыреххлористого углерода помещают в делительнун воронку и взбалтывают со 100 мл уксусного ангидрида. Зател через трубку перевернутой воронки добавляют по каплям околс 5 мл концентрированной серной кислоты, причем воронку охлаждают и взбалтывают до тех пор, пока не будет больше изменена в цвете. Обычно раствор приобретает голубую или зеленую окраску интенсивность которой зависит от наличия в данном образце холе стерина. [21]

В небольшой тигель или наперсток кладут кусочек натрия или калия величиной с горошину. Над тиглем укрепляют перевернутую воронку и сильно нагревают. Натрий горит ярким желтым, а калий красно-фиолетовым пламенем. На внутренней поверхности воронки осаждается перекись. Ее счищают на лист бумаги, собирают в пробирку и добавляют 2 - 3 капли воды. [22]

Подвергаемое возгонке вещество покрывают куском фильтровальной бумаги или круглым фильтром, чтобы возгон не падал обратно на возгоняемое вещество. Если в качестве конденсирующей поверхности применяют перевернутую воронку ( рис. 143, а), то для охлаждения можно на ее внешнюю поверхность поместить кусочек влажной ваты или ткани. Прибор этого типа легко приспособить для возгонки с одновременным пропусканием воздуха или инертного газа. [23]

Приборы для возгонки. [24]

Подвергаемое возгонке вещество покрывают куском фильтровальной бумаги или круглым фильтром, чтобы возгон не падал обратно на возгоняемое вещество. Если в качестве конденсирующей поверхности применяют перевернутую воронку ( рис. 129, а), то для охлаждения можно на ее внешнюю поверхность поместить кусочек влажной ваты или ткани. [25]

Изготовив грушевидный резервуар 4 ( сохраняя державу в нижней его части), в его верхнюю часть впаивают узкую трубку / / диаметром 2 - 2 5 мм, доходящую до дна, которую раздувают с внешней стороны до образования толстостенного шарика 3 объемом не более 0 5 мл. Место спая капилляра с шариком должно иметь вид перевернутой воронки, причем канал капилляра не должен быть искаженным. Затем к шарику 3 на расстоянии 2 - 3 мм от капилляра припаивают трубку 5, а к резервуару - трубку 7 для заливки раствора. [26]

Изготовив грушевидный резервуар 4 ( сохраняя державу в нижней его части), в его верхнюю часть впаивают узкую трубку 11 диаметром 2 - 2 5 мм, доходящую до дна, которую раздувают с внешней стороны до образования толстостенного шарика 3 объемом не более 0 5 мл. Место спая капилляра с шариком должно иметь вид перевернутой воронки, причем канал капилляра не должен быть искаженным. Затем к шарику 3 на расстоянии 2 - 3 мм от капилляра припаивают трубку 5, а к резервуару - трубку 7 для заливки раствора. [27]

Воронку с промытым осадком помещают для высушивания в сушильный шкаф. Высушенный осадок высыпают из фильтра на глянцевую бумагу и накрывают его перевернутой воронкой. Фильтр помещают в доведенный до постоянной массы тигель и озоляют, затем ссыпают туда же осадок с бумаги и осторожно прокаливают его в муфельной печи при 1000 - 1100 Сдо постоянной массы. Взвешивание и прокаливание повторяют до тех пор, пока масса не станет постоянной. [28]

Воронку с промытым осадком помещают для высушивания в сушильный шкаф. Высушенный осадок высыпают из фильтра на глянцевую бумагу и накрывают его перевернутой воронкой. Фильтр помещают в доведенный до постоянной массы тигель и озоляют, затем ссыпают туда же осадок с бумаги и осторожно прокаливают его в муфельной печи при 1000 - 1100 С до постоянной массы. Взвешивание и прокаливание повторяют до тех пор, пока масса не станет постоянной. [29]

Образцы, запаянные в трубку, переводят из верхней части сосуда Дьюара в нижний отросток, захватывая концы трубок с образцом через полиэтиленовый мешок и манипулируя им соответствующим образом. Стойка, перевернутая воронка и крышка не допускают заполнения малого отростка твердым воздухом. Большая часть такого сконденсировавшегося воздуха образуется во время заполнения сосуда Дьюара охладителем и внесения туда образца. Отросток делают как можно короче, а тепловой экран из жидкого азота около донного отростка отсутствует, так что образец может иметь разумные размеры. При работе такой сосуд содержит первоначально 1 л жидкого гелия, что позволяет снимать спектры ЭПР в течение приблизительно 2 час. [30]

Страницы: 1 2 3 4