Перевернутая воронка

Cтраница 3

Во всяком случае желательно группировать вместе все данные, касающиеся одной и той же предметной области. Пользователь должен видеть определенную логику в порядке расположения информации, у него никогда не должно возникать ощущения неразберихи. Поэтому часто прибегают к методу перевернутой воронки: пользователю выдается вн-ачале детальная информация, а затем постепенно сведения все более общего характера ( метод воронки рассмотрен в разд. [31]

Фильтрование через. [32]

Если между фильтровальной бумагой и стенкой воронки образуется прослойка воздуха ( воздушный карман), фильтрование будет затруднено. Для удаления воздушного кармана внутри воронки создают небольшое давление. Воронку накрывают смоченным по краям куском фильтровальной бумаги и перевернутой воронкой такого же диаметра, как и первая, через трубку верхней BODOH-ки вдувают воздух или ртом или при помощи резиновой груши. [33]

Аналитические воронки для фильтрования. [34]

Если между фильтровальной бумагой и стенкой воронки образуется прослойка воздуха ( воздушный карман), фильтрование будет затруднено. Для удаления воздушного кармана внутри воронки создают небольшое давление. Воронку накрывают смоченным по краям куском фильтровальной бумаги и перевернутой воронкой такого же диаметра, как и первая, через трубку верхней воронки вдувают воздух или ртом или при помощи резиновой груши. Иногда воронку закрывают - ладонью и, делают прижимающее движение, чем создают небольшое давление, обычно достаточное для того, чтобы устранить воздушный карман. [35]

Технический натрий перед синтезом гидрида очищают следующим образом. Партию натрия ( по весу немного большую, чем требуется для гидрирования) заливают таким количеством сухого пет-ролеина, чтобы металл полностью им покрылся. Сосуд с натрием и петролеином помещают в водяную баню и накрывают перевернутой воронкой, через кран которой вводят азот. После удаления воздуха при непрерывном пропускании азота баню нагревают до 120 С, пока металл полностью не расплавится. Содержащиеся примеси собираются на поверхности петролеина. Сосуд с металлом вынимают из баии и ставят в шкаф с азотной или другой защитной атмосферой. Как только поверхность натрия застынет, ее осторожно проламывают стеклянной палочкой, сливают чистый металла в сосуд с сухим петролеином и оставляют до полного застывания. Если в распоряжении имеется натрий реактивной чистоты, то очистку не проводят. [36]

Промывание заканчивают тогда, когда проба на полноту осаждения показывает отсутствие ионов хлора. Воронку с промытым осадком помещают для высушивания в сушильный шкаф. Высушенный осадок высыпают из фильтра на глянцевую бумагу и накрывают его перевернутой воронкой. Фильтр помещают в доведенный до постоянного веса тигель и озоляют, затем ссыпают туда же осадок с глянцевой бумаги и осторожно прокаливают его в муфеле при температуре 1000 - 1100 д о постоянного веса. Взвешивание и прокаливание повторяют до тех пор, пока вес не станет постоянным. [37]

После фильтрования раствор при помешивании снова упаривают досуха. Выделившийся сырой продукт растирают в порошок и очищают путем многократных возгонок. Во многих случаях вполне достаточно двукратной или трехкратной возгонки из фарфоровой чашки в перевернутый кверху дном стеклянный стакан или в перевернутую воронку, в отверстие которой вставлен тампон из стеклянной ваты. Полученный таким образом SeO2 ( в противоположность SeO2l полученному по сухому окислительному способу 1) не является совершенно безводным. [38]

Целесообразно подогреть пробирку и воронку непосредственно перед фильтрованием, чтобы избежать кристаллизации во время этого процесса. Горячий раствор фильтруют в пробирку, которую еплотно закрывают и оставляют охлаждаться, укрепив в пробке. Используя капиллярную пипетку ( рис. 2), кристаллы промывают одной или двумя каплями спирта; фильтр с кристаллами вынимают из воронки и раскладывают на куске чистой фильтровальной бумаги, помещенном на большом листе глянцевой бумаги. Кристаллы покрывают перевернутой воронкой для фильтрования. [39]

Добавляют точно 1 мл ( или более, в зависимости от количества присутствующего молибдена) смеси четыреххлористого углерода и спирта. Энергично встряхивают в течение 2 мин. Промывают конец делительной воронки водой и осушают его, отсасывая при помощи пипетки с тонким концом. Открывают запорный кран перевернутой воронки и осушают отверстие крана отсасыванием. Быстро встряхивают воронку и дают фазам разделиться в течение 15 мин. Отбрасывают 1 или 2 капли экстракта и оставшийся прозрачный экстракт помещают в кювету размером 3 X 10 х X 25 мм. Определяют светопо-глощение при 470 M L, сравнивая с поглощением воды. Если интенсивность окраски слишком велика, то раствор можно разбавить смесью четыреххлористого углерода и спирта, предварительно насыщенных соляной кислотой, раствором роданида и хлорид олова ( II) тех же концентраций, которые были взяты для анализируемого раствора. Параллельно проводят холостой опыт. [40]

Эти устройства работают на принципе резкого изменения направления потока газа. Поскольку при этом инерционные силы заставляют твердые частицы двигаться в прежнем направлении, происходит их отделение от массы газа. Имеется много разновидностей устройств, в которых используется этот принцип. Чаще всего они имеют форму перевернутой воронки и изготовляются из перфорированного листового металла. Загрязненный пылью газ пропускается сквозь конус снизу вверх. Он отклоняется, проходя через перфорационные отверстия, а твердые частицы остаются внутри конуса и в основном опускаются вниз, в пылесборник. [41]

Тщательно высушив фильтр с осадком при 100, озолите его отдельно от осадка. Для этого, вынув совершенно сухой фильтр с осадком из воронки и слегка разминая его между пальцами, перенесите осадок возможно полнее на листок черной глянцевой бумаги. Это нужно делать очень осторожно, стараясь не распылить осадка. Затем, собрав осадок мягкой кисточкой в одно место, накройте его перевернутой воронкой. Фильтр с оставшимися на нем частицами осадка поместите в доведенный до постоянного веса тигель и озолите. [42]

Пока идет промывание и высушивание осадка, прокалите тигель до постоянного веса. Так как AgCl легко восстанавливается углем и продуктами неполного сгорания фильтра, сжигать последний вместе с осадком, как это делалось при определении Ва, здесь нельзя: фильтр сжигают отдельно. Вынув совершенно высохший фильтр с осадком из воронки и слегка размяв его между пальцами, перенесите осадок возможно полнее на лист черной глянцевой бумаги. Это нужно делать очень осторожно, стараясь не распылить осадок; собрав мягкой кисточкой осадок в одно место, накройте его перевернутой воронкой или, лучше, черным бумажным конусом. [43]

Пока идет промывание и высушивание осадка, прокалите тигель до постоянного веса. Так как AgCl легко восстанавливается углем и продуктами неполного сгорания фильтра, сжигать последний вместе с осадком, как это делалось при определении Ва, здесь нельзя: фильтр сжигают отдельно. Вынув совершенно высохший фильтр с осадком из воронки и слегка разминая его между пальцами, перенесите осадок возможно полнее на лист черной глянцевой бумаги. Это нужно делать очень осторожно, стараясь не распылить осадок; собрав мягкой кисточкой осадок в одно место, накройте его перевернутой воронкой или, лучше, черным бумажным конусом. [44]

Подкисляют полученный раствор разбавленной ( 1: 1) соляной кислотой по лакмусу и добавляют 5 мл ее избытка. Размешивают с бумажной массой от половины 9-сантиметрового фильтра и по каплям при постоянном помешивании добавляют 5 мл 5 % - ного раствора цинхонина, который, смешиваясь с осадком вольфрамово-таннинового комплекса, бумажной массой и таннат-цинхонином в однородную массу, ослабляет цвет осадка. Стакан оставляют охладиться или помещают в проточную воду. Осадок отфильтровывают через неплотный фильтр, три-четыре раза промывают специальным раствором2, смывают осадок обратно в стакан струей промывной жидкости, направленной в перевернутую воронку, хорошо перемешивают с тем же раствором и снова переносят обратно на фильтр, затем окончательно промывают. Фильтр с осадком влажным прокаливают во взвешенном фарфоровом тигле, под конец на горелке Бунзена. Окись вольфрама должна быть чисто желтого цвета; зеленая окись, прилипающая к стенкам тигля, получается, если из-за недостаточно тщательного промывания таннин-цинхонинового осадка присутствуют щелочные соли. [45]

Страницы: 1 2 3 4