Выбранный индикатор
Cтраница 3
Потенциометрический метод основан на измерении потенциала электрода, погруженного в анализируемый раствор. В сухой стакан наливают 25 - 40 мл растворителя и нейтрализуют примеси в растворителе по соответственно выбранному индикатору ( или проводят холостой опыт), затем помещают навеску анализируемого вещества или соответствующую аликвотную часть раствора и опускают электроды ( см. рис. 15); электроды предварительно обмывают дистиллированной водой, ополаскивают спиртом и осушают фильтровальной бумагой. Титрованный раствор из бюретки добавляют по 0 1 мл, а вблизи точки эквивалентности по 0 02 - 0 05 мл; перемешивание осуществляют магнитной мешалкой; после каждого добавления титранта дают установиться потенциалу и снимают показания потенциометра. Титрование продолжают до установления постоянного потенциала. [31]
В зависимости от решаемой аналитической задачи, природы определяемого иона металла, скорости протекания реакции используют различные способы комплексонометрического титрования. Во всех случаях необходимо строго контролиро-нать рН титруемого раствора, что достигается введением оуферного раствора, выбранный индикатор должен соответствовать определенным требованиям. [32]
 |
Значения рН буферных растворов и объем раствора. [33] |
Определив примерную область значения рН испытуемого раствора, готовят новую серию эталонных буферных растворов, охватывающих эту же область рН, выбрав по табл. 26 соответствующий индикатор. Для этого помещают в сухие калибровочные колориметрические пробирки по 5 мл смеси кислот и прибавляют такие количества щелочи, которые указаны в табл. 26 соответственно рабочему интервалу выбранного индикатора. [34]
Вследствие этого при добавлении ге-толуолсульфокис-лоты к раствору роданида калия появляется красное окрашивание. Оно не не мешает определению, так как постепенное исчезновение красной окраски указывает на близость конца титрования. Но выбранный индикатор следует добавлять к раствору, когда красное окрашивание начинает исчезать. [35]
Растворы бихромата имеют оранжево-желтый цвет, в то время как хром ( III) - зеленый или фиолетовый, в зависимости от состава среды, в которой он образуется как продукт восстановления. Не удивительно поэтому, что окраска бихромата маскируется избытком хрома ( III), и бихромат не может сам являться индикатором для определения конечной точки титрования. Изменение цвета выбранного индикатора должно быть очень отчетливым, чтобы его можно было легко установить в присутствии других окрашенных частиц в растворе в момент наступления точки эквивалентности или около нее. [36]
Выше было показано, что рТ индикатора, отвечающий точке конца титрова-ия, как правило, не совпадает с рН раствора в точке эквивалентности. Это вызывает индикаторную ошибку титрования. Вследствие несовпадения рТ выбранного индикатора и рН титруемого раствора в точке эквивалентности раствор обычно либо несколько перетитровывают, либо, наоборот, недотитровывают. В результате по окончании титрования раствор содержит некоторый избыток свободной кислоты или свободной щелочи. Если значение рТ меньше чем рН в точке эквивалентности, то ошибка вызывается избытком Н - иона и называется водородной ошибкой Н - ошибкой. Если, наоборот, рТ больше, чем в точке эквивалентности, то ошибка вызвана избытком ОН - - ионов и называется гидр-оксильной ошибкой ОН - - ошибкой. Если титруют не сильные, а слабые кислоты и основания, когда кислота или основание присутствуют практически в неионизированной форме, то говорят о кислотной ошибке, или HAn-ошибке, соответственно - об основной ошибке, или МеОН - ошибке. При титровании щелочей или слабых оснований знаки у Н - ошибки ( и НАп-ошибки) ОН - - ошибки ( МеОН - ошибки), естественно, меняются на обратные. [37]
Кроме шкалы Я0 ( функции кислотности Гамметта), существует большое число шкал функций кислотности ( Ht с различными индексами), которые установлены для индикаторов иных классов, тогда как Я0 получена с серией нитро - и галогенопроговодных анилина для растворов с большим интервалом кислотности. Различные серии Ht изменяются с неодинаковой скоростью при нарастании кислотности. Это обстоятельство связано с различием хромофорных систем выбранных индикаторов, с неодинаковым воздействием на них протона ( одного из сильнейших ауксохромов), а также с различной сольватацией основной ( В) и кислой ( ВН) форм различных индикаторов. Это привело Гамметта, основоположника теории функции кислотности, к заключению о том, что понятия абсолютной силы кислоты или основания не имеют смысла и что нельзя построить абсолютную шкалу кислотности растворителей. [38]
Гаммет назвал функцией кислотности и предложил считать кислотность двух растворов одинаковой, если цвет индикатора в них будет одинаковым. Практически для определения кислотности используют набор индикаторов. По определению величина Но не должна зависеть от выбранного индикатора. [39]
Гаммет назвал функцией кислотности и предложил считать кислотность двух растворов одинаковой, если цвет индикатора в них будет одинаковым. Практически для определения кислотности используют набор индикаторов. По определению величина Яо не должна зависеть от выбранного индикатора. [40]
Для определения водородных ионов применяются два основных метода: 1) метод индикаторов и 2) электрометрический метод. Метод индикаторов основан на том факте, что различные органические вещества имеют специфическую окраску в растворе кислоты. Поэтому приготовляется ряд растворов буферов с известными рН и к каждому прибавляется определенное количество выбранного индикатора. Этот метод применим для текущих анализов, когда условия можно строго контролировать. Однако индикатор является источником многих ошибок, и вообще электрометрический метод предпочтительнее. [41]
Для установления конечной точки титрования можно использовать такой индикатор, интервал перехода которого ( или рМпер) находится внутри скачка на кривой титрования. Однако, если интервал перехода, индикатора только приблизительно совпадает со скачком - рМ на кривой титрования, то переход окраски часто наблюдается размытым вследствие того, что разрушение металлокомплекса начинается слишком рано или слишком поздно заканчивается. Ошибка титрования в этом случае значительно возрастает. Поэтому при теоретической оценке соответствия выбранного индикатора условиям титрования необходимо, чтобы в конце титрования обеспечивался достаточный для визуального наблюдения переход индикатора из одной формы в другую. [42]
Для дисплеев современных цифровых приборов характерно отсутствие мелькания цифр, так как в каждый момент времени индицируется только одна цифра. Это достигается поочередным сканированием ( опросом) семисегментных индикаторов с помощью распределителя импульсов. Полный цикл дисплея синхронизирован с прерыванием работы микропроцессора. При погашенном дисплее с шины данных поступают сигналы на семь сегментов выбранного индикатора и появляется свечение определяемой им цифры. Вывод числа на дисплей и опрос клавиатуры занимают не более 100 мкс, отводимых на прерывание. После этого микропроцессор возвращается к выполнению основной программы. Индикатор светится до очередного прерывания ( примерно через 1 мс), после которого будет включен следующий индикатор. В результате такой процедуры последовательно светятся цифры всех разрядов дисплея, причем цикл сканирования всех индикаторов длится около 10 мс. [43]
Вначале определяют приближенное значение рН посредством универсального индикатора. Наливают в тигли по 1 мл соответствующих буферных растворов. В такой же тигель наливают 1 мл испытуемого раствора и во все тигли вводят по одной капле выбранного индикатора. Окраску испытуемого раствора сравнивают с окраской буферных растворов. Ниже приводятся прописи приготовления различных буферных смесей. [44]
В данном методе пользуются двуцветными индикаторами. Пригодным является индикатор, окраска которого в данном растворе является промежуточной между его окраской в растворах сильной кислоты и сильной щелочи. Для точного определения рН выбирают индикатор из серии Кларка - Лаб-са ( табл. 3) или из таблицы 1 так, чтобы приближенно найденное значение рН испытуемого раствора лежало в зоне перемены окраски индикатора. Если испытуемый раствор покажет промежуточную окраску по сравнению с двумя другими, индикатор выбран правильно. Если окраска индикатора в исследуемом растворе такая же, как в растворе кислоты, то необходимо провести такой же опыт с другим индикатором с областью перехода в более кислой среде. При совпадении окраски испытуемого раствора с окраской в растворе щелочи следует повторить опыт с другим индикатором с областью перехода в более щелочной среде. Пробирка с исследуемым раствором и правильно выбранным индикатором сохраняется далее для коломет-рирования. [45]
Страницы: 1 2 3