Первый дистиллят
Cтраница 1
Первый дистиллят собирают в количестве 300 мл в колбу, охлаждаемую льдом. [1]
Первый дистиллят собирают в мерную колбу на 100 мл, в которую предварительно наливают 5 - 10 мл дистиллированной воды, погружая в нее конец холодильника. Затем перегоняют еще две порции: сначала 100 мл, а затем 50 мл, которые доводят до 100 мл дистиллированной водой. [2]
Почему первый дистиллят собирают именно в раствор едкой щелочи. [3]
В первом дистилляте находится бутиловый спирт, входящий в состав этого пластификатора. Для определения бутилового спирта первый дистиллят помещают в делительную воронку, добавляют насыщенный раствор хлорида натрия, встряхивают, дают отстояться и отделяют верхний слой. [4]
При собирании первого дистиллята в пустую колбу и даже в колбу с дистиллированной водой наблюдаются значительные потери синильной кислоты. [5]
По окончании перегонки весь первый дистиллят исследуют на наличие синильной кислоты; остальные ди стилляты ( см. схему на стр. [6]
Реакция проводится со всем объемом первого дистиллята. [7]
Исследование дистиллятов: 1) ко всему первому дистилляту добавлялось несколько капель сульфата закисного железа и 1 - 2 капли раствора хлорида окисного железа, затем жидкость подкислялась соляной кислотой до слабокислой реакции - ни сразу, ни по прошествии 48 часов не наблюдалось ни синего осадка, ни голубого окрашивания; 2) к части второго дистиллята добавлялся раствор резорцина в едком натре - при нагревании на водяной бане, никакого окрашивания не наблюдалось; 3) к части второго дистиллята добавлялся раствор йода в едком натре - при нагревании на водяной бане выпал желтый осадок с запахом йодоформа; 4) к части второго дистиллята добавлялся равный объем 20 % раствора серной кислоты и небольшое количество перманга-ната калия ( сухого) - при стоянии ощущался приятный запах, напоминающий запах фруктов. [8]
Помимо этого, вместо минерализации органических веществ в первом дистилляте с последующей повторной дистилляцией они адсорбировали фторид на окиси магния, отделяли его фильтрованием или центрифугированием и дистиллировали снова, как обычно. [9]
 |
Содержание этилкарбамата, мкг / л, в зависимости от технологии дистилляции. [10] |
В случае использования двухстадийной дистилляции часть ЭК уже присутствует в первом дистилляте, называемом бруйи. Эта часть удаляется с хвостовыми погонами, как и ЭК во втором дистилляте, который по технологии смешивается или с вином, или с первым дистиллятом. При непрерывной технологии наблюдается то же явление: в течение нескольких часов по-сле промывки дистилляционной колонны темп образования этилкарбамата невысок, затем он постепенно повышается и через 24 ч стабилизируется. [11]
Дистилляция должна проводиться по возможности медленно, что достигается регулированием пламени горелок. Первый дистиллят, сконденсированный в холодильнике ( 4), собирают в объеме 3 мл в заранее приготовленную коническую колбу ( 5), содержащую 2 мл 2 % раствора едкого натра1; остальные дистилляты по 25 - 50 мл собирают в последующие 1 - 2 колбы, также подготовленные заранее. Для качественного исследования продукта перегонки с водяным паром в большинстве случаев бывает достаточно собрать 25 мл второго дистиллята. [12]
Первый дистиллят, обладающий характерным запахом дипропаргила и реагирующий с аммиачным раствором полухлористой меди, был промыт водой, высушен и нагрет в запаянной трубке со спиртовой щелочью на водяной бане в продолжение 10 час. По окончании нагревания трубка вскрыта, продукты реакции ( и в этом случае значительно побуревшие и осмелившиеся) вылиты в колбу с водой и отогнаны сначала на водяной бане, затем с парами воды. Первый дистиллят заключал дипропаргил, второй был соединен с тем дистиллятом, который был получен при нагревании с обратным холодильником, высушен плавленым поташом и перегнан под уменьшенным давлением. При давлении около 30мм жидкость закипела при 50, причем на холодных частях перегонного прибора замечен кристаллический возгон, а первые капли дистиллята сполна застывали в приемнике, охлажденном снеговой водой. [13]
По получении приблизительно 100 мл дистиллята заменяют приемник 4 другим таким же и продолжают перегонку. К первому дистилляту прибавляют содержимое U-образной трубки и проводят предварительное титрование следующим образом. Вводят в раствор каплю паранитрофено-ла, а затем титрованный раствор едкого натра до нейтрализации свободной минеральной кислоты. После этого прибавляют 0 2 мл раствора фенолфталеина и продолжают титрование до начала появления окраски индикатора. Конечная точка титрования не очень резко выражена, но количество щелочи, затраченное на титрсвание от точки перехода пара-нитрофенола - до точки перехода фенолфталеина, соответствует приблизительно содержанию борной кислоты в дистилляте. [14]
По получении приблизительно 100 мл дистиллята заменяют приемник 4 другим таким же и продолжают перегонку. К первому дистилляту прибавляют содержимое U-образной трубки и проводят предварительное титрование следующим образом. Вводят в раствор каплю паранитрофенола, а затем титрованный раствор едкого натра до нейтрализации свободной минеральной кислоты. После этого прибавляют 0 2 мл раствора фенолфталеина и продолжают титрование до начала появления окраски индикатора. [15]
Страницы: 1 2