Первый дистиллят

Cтраница 2

В первом дистилляте находится бутиловый спирт, входящий в состав этого пластификатора. Для определения бутилового спирта первый дистиллят помещают в делительную воронку, добавляют насыщенный раствор хлорида натрия, встряхивают, дают отстояться и отделяют верхний слой. [16]

Содержание этилкарбамата, мкг / л, в зависимости от технологии дистилляции. [17]

В случае использования двухстадийной дистилляции часть ЭК уже присутствует в первом дистилляте, называемом бруйи. Эта часть удаляется с хвостовыми погонами, как и ЭК во втором дистилляте, который по технологии смешивается или с вином, или с первым дистиллятом. При непрерывной технологии наблюдается то же явление: в течение нескольких часов по-сле промывки дистилляционной колонны темп образования этилкарбамата невысок, затем он постепенно повышается и через 24 ч стабилизируется. [18]

Первый дистиллят, обладающий характерным запахом дипропаргила и реагирующий с аммиачным раствором полухлористой меди, был промыт водой, высушен и нагрет в запаянной трубке со спиртовой щелочью на водяной бане в продолжение 10 час. По окончании нагревания трубка вскрыта, продукты реакции ( и в этом случае значительно побуревшие и осмелившиеся) вылиты в колбу с водой и отогнаны сначала на водяной бане, затем с парами воды. Первый дистиллят заключал дипропаргил, второй был соединен с тем дистиллятом, который был получен при нагревании с обратным холодильником, высушен плавленым поташом и перегнан под уменьшенным давлением. При давлении около 30мм жидкость закипела при 50, причем на холодных частях перегонного прибора замечен кристаллический возгон, а первые капли дистиллята сполна застывали в приемнике, охлажденном снеговой водой. [19]

Перегонка начинается при 80; после отгонки фракции 80 - 150 перегоняют остаток в вакууме, собирая фракцию, выкипающую до 135 при 40 мм рт. ст. В перегонной колбе остается значительное количество смолы. Полученную смесь дипропаргила и промежуточно образующихся непредельных бромидов кипятят на водяной бане в течение 5 часов с большим избытком спиртовой щелочи в колбе с обратным холодильником. Содержимое колбы отгоняют сначала на водяной бане, а затем с водяным паром. К первому дистилляту прибавляют воду и отделяют верхний углеводородный слой: во втором дистилляте отделяется в виде нижнего слоя смесь бромидов, которую можно подвергнуть снова обработке спиртовой щелочью. Выделенный углеводородный слой отмывают от спирт; водой, высушивают плавленным поташом и подвергают фракционированной перегонке в токе чистого азота. В вышекипящих фракциях ( 120 - 140) присутствует изомерный дипропаргилу углеводород с сопряженной системой тройных связей-гексадиин-2 4 ( темп, плавл. [20]

Влияние вида смолы на снижение содержания этилкарбамата. [21]

В винном бренди прекурсоры этилкарбамата выявлены еще не полностью. Они не являются ни природным этилкарбаматом вина, ни веществами, продуцируемыми пестицидами, и поэтому ими могут быть лишь синильная кислота или сходное с ней соединение. Из исследованных сортов винограда 22 А Васо дает бренди, в котором ЭК в 2 раза больше, чем в бренди из других сортов. В винах из этого сорта винограда содержится намного больше некоторых азотных соединений ( аланина, этиланина), чем в других. Использование двухстадийной технологии дистилляции позволяет удалить ЭК, образовавшийся при получении первого дистиллята. Таким образом, конечное его содержание в бренди намного ниже, чем при использовании аппаратов непрерывного действия. Кроме того, при использовании шарантской технологии медные поверхности бойлера перед каждой загрузкой промываются, из-за чего образуется меньше ЭК, чем в случае применения непрерывной технологии. В дистиллятах образование ЭК начинается с катализации его прекурсоров ионами меди и светом. [22]

После этого вводят в реторту 100 мл анализируемого раствора и перегоняют со скоростью 10 мл в 2 мин, собирая по 10 мл дистиллята в цилиндры Несслера такой же емкости. Если желтая окраска не появляется, прекраш ают перегонку, а в противном случае собирают в общей сложности 8 фракций. По охлаждении дистиллятов до комнатной температуры прибавляют к каждому из них по 0 5 мл реактива Несслера, в первую очередь к последней порции. Если в третьем дистилляте появляется интенсивная окраска, то надо полагать, что в первом и втором дистиллятах содержатся слишком большие количества аммиака для непосредственного определения. В этом случае разбавляют второй дистиллят точно до 50 мл, перемешивают и испытывают 10 мл этого раствора. Подобным же образом обрабатывают первый дистиллят. [23]

Осторожно поднимают стеклянную палочку, дают щелочи или кислоте стечь в колбу и споласкивают 2 - 3 мл воды. Для отгонки первой порции дистиллята в воронку наливают дистиллированную воду до метки 7 ( стр. Процесс отгонки тщательно контролируют; если раствор начинает кипеть неравномерно, то после добавления воды вынимают. Потом начинают процесс отгонки уксусной или бензойной кислоты в одинаковых условиях как при определении ацетильной ( бензоильной) группы, так и при определении уксусной кислоты, получающейся при окислении. Дистиллят собирают в мерный цилиндр из иенского стекла емкостью 25 мл, с воронкой. Для отгонки уксусной ( бензойной) кислоты колбу лучше всего нагревать на маленькой воронке Бабо, причем пламя регулируют так, чтобы жидкость все время перегонялась со скоростью 5 - 6 мл дистиллята в течение 5 мин. В процессе перегонки несколько раз добавляют воду подобным же способом. Когда собран первый дистиллят ( 4 X 5 20 мл), тотчас же после падения очередной капли одной рукой убирают мерный цилиндр с воронкой и другой рукой подставляют под конец холодильника кварцевую колбу. Затем вставляют в нее воронку и переливают дистиллят из мерного цилиндра. В мерный цилиндр опять вставляют воронку и, не прополаскивая его, снова подставляют под конец холодильника, а кварцевую колбу оставляют для титрования. При этом необходимо стараться, чтобы не было потеряно ни одной капли. Одновременно с продолжением перегонки в кварцевую колбу вносят 2 - 3 кристалла хлорида бария, кипятят ее содержимое так же, как при определении поправочного коэффициента на титр щелочи, убеждаются в том, что раствор остался прозрачным, и титруют после прибавления 4 - 5 капель раствора фенолфталеина. Так же проверяют отсутствие серной кислоты в последующих порциях дистиллята. Если после кипячения наблюдается помутнение ( сульфат бария), что происходит редко и только при очень бурном кипении, анализ следует считать испорченным. [24]

После этого вводят в реторту 100 мл анализируемого раствора и перегоняют со скоростью 10 мл в 2 мин. Если желтая окраска не появляется, прекращают перегонку, а в противном случае собирают в общей сложности 8 фракций. По охлаждении дистиллятов до комнатной температуры прибавляют к каждому из них по 0 5 мл реактива Несслера, в первую очередь к последней порции. Если в третьем дистилляте появляется интенсивная окраска, то надо полагать, что в первом и втором дистиллятах содержатся слишком большие количества аммиака для непосредственного определения. В этом случае разбавляют второй дистиллят точно до 50 мл, перемешивают и испытывают 10 мл этого раствора. Если окраска слишком интенсивна, разбавляют 10 мл уже разбавленного раствора до 50 мл. Подобным же образом обрабатывают первый дистиллят. [25]

Осторожно поднимают стеклянную палочку, дают щелочи или кислоте стечь в колбу и споласкивают 2 - 3 мл воды. Для отгонки первой порции дистиллята в воронку наливают дистиллированную воду до метки 7 ( стр. Процесс отгонки тщательно контролируют; если раствор начинает кипеть неравномерно, то после добавления воды вынимают воронку с внутренним шлифом из горла 5 и вносят еще 2 - 3 глиняных осколка. Потом начинают процесс отгонки уксусной или бензойной кислоты в одинаковых условиях как при определении ацетильной ( бензоильной) группы, так и при определении уксусной кислоты, получающейся при окислении. Дистиллят собирают в мерный цилиндр из иенского стекла емкостью 25 мл, с воронкой. Для отгонки уксусной ( бензойной) кислоты колбу лучше всего нагревать на маленькой воронке Бабо, причем пламя регулируют так, чтобы жидкость все время перегонялась со скоростью 5 - 6 мл дистиллята в течение 5 мин. Когда объем жидкости уменьшится до 2 - 3 мл ( но не меньше 2 мл) стеклянную палочку 6 поднимают и медленно вливают в колбу воду до метки 2 на воронке, не прерывая при этом перегонки. В процессе перегонки несколько раз добавляют воду подобным же способом. Когда собран первый дистиллят ( 4 X 5 20 мл), тотчас же после падения очередной капли одной рукой убирают мерный цилиндр с воронкой и другой рукой подставляют под конец холодильника кварцевую колбу. Затем вставляют в нее воронку и переливают дистиллят из мерного цилиндра. В мерный цилиндр опять вставляют воронку и, не прополаскивая его, снова подставляют под конец холодильника, а кварцевую колбу оставляют для титрования. При этом необходимо стараться, чтобы не было потеряно ни одной капли. Одновременно с продолжением перегонки в кварцевую колбу вносят 2 - 3 кристалла хлорида бария, кипятят ее содержимое так же, как при определении поправочного коэффициента на титр щелочи, убеждаются в том, что раствор остался прозрачным, и титруют после прибавления 4 - 5 капель раствора фенолфталеина. Так же проверяют отсутствие серной кислоты в последующих порциях дистиллята. Если после кипячения наблюдается помутнение ( сульфат бария), что происходит редко и только при очень бурном кипении, анализ следует считать испорченным. [26]

Страницы: 1 2