Cтраница 2
В нагретый до 80 полисульфид натрия, помещенный в круглодонную трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой, вносят пасту индотолуидина и доводят объем горячей водой до 180 мл. Затем включают обратный холодильник и при 105 - 10d делают выдержку ( 14 - 17 час. [16]
В дальнейшем чистый индотолуидин был получен тщательной очисткой продукта, синтезированного по методу, принятому в промышленности. Образовавшийся индотолуидин отфильтровывают, промывают водой и сушат IB вакуум-эвсик аторе ад пяти-окисыо фосфора до постояшюго веса. [17]
Сернистый синий К получают осернением индоанилина из о-толуидина и фенола. Индоанилин ( индотолуидин) получают нитрозным способом взаимодействием о-толуидина с п-нитрозофенолом в 81 % - ной серной кислоте при 30 С. [18]
Прежде всего было установлено, что хранение в течение 1 - 2 недель при 15 - 20 очищенного и высушенного образца не сопровождается измеримым разложением. Определение устойчивости сухих образцов индотолуидина при повышенной температуре проводят в пробирках, снабженных хлоркальциевыми трубками, а влажных образцов - в пробирках с обратным холодильником. После выдержки в термостате при заданной температуре количество неразложившегося индотолуидина находят полярографическим методом. [19]
Приведенные значения рН измерены водородным электродом в растворах, к которым добавлено 20 % по объему 96 % - ного этилового спирта. Аналогично, растворы для поляролрамм составляют из 20 мл раствора индотолуидина и 80 мл соответствующего буфера. Фактически удалось провести измерения в области рН 7 - 13; при pHs5 индотолуидин коагулирует с заметной скоростью, а в еще более кислых растворах - быстро разлагается с обесцвечиванием. [20]
Спиртовые растворы индотолуидина при нагревании быстро обесцвечиваются; при этом образуется коричневый осадок, не обладающий свойствами индотолуидина. Такой нерастворимый в спирте продукт образуется и три нагревании водных суспензий индотолуидина. [21]
Полученную реакционную массу медленно, хорошо размешивая, вносят в охлажденный до 0 раствор 190 г соды в 1 л воды и 0 5 кг льда. Выделившийся индотолуидин после 10 - 15-минутного размешивания отфильтровывают и промывают водой. [22]
Отгонку ведут до объема 40 мл. Сконцентрированный / раствор оставляют ( Стоять при 8, после чего выпавший продукт отфильтровывают. Очистку индотолуидина повторяют таким же образом еще раз. [23]
Прежде всего было установлено, что хранение в течение 1 - 2 недель при 15 - 20 очищенного и высушенного образца не сопровождается измеримым разложением. Определение устойчивости сухих образцов индотолуидина при повышенной температуре проводят в пробирках, снабженных хлоркальциевыми трубками, а влажных образцов - в пробирках с обратным холодильником. После выдержки в термостате при заданной температуре количество неразложившегося индотолуидина находят полярографическим методом. [24]
Приведенные значения рН измерены водородным электродом в растворах, к которым добавлено 20 % по объему 96 % - ного этилового спирта. Аналогично, растворы для поляролрамм составляют из 20 мл раствора индотолуидина и 80 мл соответствующего буфера. Фактически удалось провести измерения в области рН 7 - 13; при pHs5 индотолуидин коагулирует с заметной скоростью, а в еще более кислых растворах - быстро разлагается с обесцвечиванием. [25]
Прежде всего было установлено, что хранение в течение 1 - 2 недель при 15 - 20 очищенного и высушенного образца не сопровождается измеримым разложением. Определение устойчивости сухих образцов индотолуидина при повышенной температуре проводят в пробирках, снабженных хлоркальциевыми трубками, а влажных образцов - в пробирках с обратным холодильником. После выдержки в термостате при заданной температуре количество неразложившегося индотолуидина находят полярографическим методом. Таким образом, показано, что скорость разложения индотолуидина значительно увеличивается с повышением температуры и что сухой продукт более устойчив, чем влажный. [26]