Cтраница 1
Воспроизводимость дозирования с делителем потока заметно хуже, чем без делителя. Поэтому в капиллярной хроматографии работа методом абсолютной калибровки не желательна. [1]
Точность и воспроизводимость дозирования газообразных образцов обеспечивается использованием газового крана-дозатора. [3]
Даже при наличии вышеназванных факторов ( воспроизводимость дозирования пробы, поддержание постоянных рабочих условий, хорошее разделение) нельзя быть уверенным в точной количественной оценке, если не гарантирована эквивалентность показаний применяемого детектора и связанной с ним регистрирующей аппаратуры. Возникновение сигнала в разных детекторах основано на различных принципах. [4]
На результаты количественного анализа немалое влияние оказывают точность и воспроизводимость дозирования образца. Дозирование образца с помощью микрошприца непосредственно в колонку часто бывает невоспроизводимым, поэтому в таких случаях рекомендуется пользоваться методом внутренних стандартов и таким образом компенсировать неточность дозирования. [5]
Важнейшими требованиями к эксперименту при выполнении количественного анализа по методу абсолютной градуировки являются: точность и воспроизводимость дозирования пробы; строгое соблюдение постоянства ( тождественности) условий хромато-графирования при градуировке прибора и при определении содержания интересующего вещества в пробе неизвестного состава. Последнее условие особенно жестко должно выдерживаться при градуировке по высотам пиков. [7]
В последнее время сделаны успешные попытки автоматизации дозирования жидких проб: созданы различные типы микродозаторов, позволяющие существенно повысить точность и воспроизводимость дозирования. Наиболее распространены автоматические манипуляторы микрошприцем с электрическим или пневматическим приводом, а также ампульные дозаторы, в которых анализируемые пробы заранее помещены в открытые или герметично запаянные ампулы. Управление микродозатором - автоматическое по временной программе специальными устройствами на основе микропроцессорной техники. [8]
В последнее время сделаны успешные попытки автоматизации дозирования жидких проб: созданы различные типы микродозаторов, позволяющие существенно повысить точность и воспроизводимость дозирования. Наиболее распространены автоматические манипуляторы микрошприцем с электрическим или пневматическим приводом, а также ампульные дозаторы, в которых анализируемые пробы заранее помещены в открытые или герметично запаянные ампулы. Управление микродозатором - автоматическое по временной программе специальными устройствами. [9]
Возможно дозирование жидкостей, газов и паров; при дозировании жидкостей происходит полное испарение пробы, благодаря чему состав паров, поступающих на анализ, соответствует составу жидкости; воспроизводимость дозирования 2 %; поступающий в колонку импульс не имеет размытых границ. [10]
Вторым существенным недостатком описанных устройств является то, что они дозируют пробу по объему, а поскольку насыпная плотность порошкообразных продуктов может значительно изменяться в зависимости от их влажности, то воспроизводимость дозирования может быть очень низкой. Увеличение влажности сыпучего продукта приводит к неоднозначному повышению его насыпной плотности, причем чем больше влажность приближается к интервалу 1 5 - 2 0 % ( масс.), тем меньше зависит насыпная плотность продукта от изменения его влажности. Поэтому объемное дозирование сыпучего продукта должно сопровождаться синхронным измерением его насыпной плотности, результаты которого должны регулярно поступать в измерительное и управляющее устройства ( см. рис. 5.9), а также в информационный канал АСУ ТП. [11]
Для получения электролизом стандартной концентрации дозируемого газа по первому способу необходимо соблюдать следующие условия: 1) при длительном электролизе 100 % - ная эффективность тока генерации не должна нарушаться под влиянием побочных процессов; 2) требуемый уровень концентрации дозируемого газа должен достигаться достаточно быстро; 3) концентрация дозируемого газа в потоке газа-носителя должна поддерживаться на заданном уровне в течение определенного времени; 4) правильность и воспроизводимость дозирования должны быть на соответствующем метрологическом уровне. [12]
Система ввода пробы ( рис. 1) состоит из четырехходового серповидного крана, ячейки для испарения пробы и дозирующей спирали, с помощью которой производится отбор проб по объему. Воспроизводимость дозирования, рассчитанная по высотам пиков, для системы бензол - толуол составляет 0 9 отн. Наиболее полное разделение продуктов окисления - альдегидов и кетонов, а также побочных продуктов реакции наблюдалось на сорбентах типа целит 545 и хромосорб, пропитанных 25 % диизоамилфталата. [13]
При реализации метода абсолютной градуировки важно, чтобы градуировка и измерения проводились в строго одинаковых условиях. Наиболее существенными факторами являются точность и воспроизводимость дозирования пробы. Условия хроматографи-рования ( включая режим работы детектора) и обработки результатов также должны быть идентичными. [14]
Принципиальная схема парофазного пневматического дозирования проб в хроматограф с перепадом давления, создаваемым в момент дозирования ( а и задаваемым заранее ( ff. [15] |