Воспроизводимость - дозирование
Cтраница 2
Пневматическое парофазное дозирование проб, осуществляемое созданием перепада давления между сосудом с анализируемым образцом и хроматографической колонкой. Соединение газового пространства сосуда с испарителем хроматографа обеспечивает импульсное введение пробы, объем которой регулируется главным образом разностью давлений в сосуде и газовой схеме хроматографа. Обеспечение постоянства перепада давления позволяет получить воспроизводимость дозирования проб на уровне десятых долей процента. [16]
Производится при помощи устройства пневматического типа, создающего в замкнутой равновесной системе жидкость - газ такое давление, которое превышает давление газа - носителя на входе в колонку и обеспечивает импульсный ввод газа в хроматограф. В такой системе объем дозируемого газа определяется разностью давлений, объемом равновесной газовой фазы и временем ее соединения с испарителем хроматографа. Пневматические дозаторы обеспечивают воспроизводимость дозирования газовой фазы на уровне 1 % ( отн. Однако изменение давления в системе с фиксированным объемом вызывает изменение концентрации определяемого в газовой фазе вещества. Поэтому для дозирования газовой фазы, находящейся в равновесии с раствором анализируемых веществ, целесообразно использовать емкости с переменным объемом. Применяемое для микродозирования устройство ( рис. 46, а) представляет собой комбинацию стандартного медицинского шприца на 50 - 1ОО см с поворотным газовым краном. Оно позволяет вводить в хроматограф равновесный с раствором газ многократно, независимо от значения коэффициента распределения анализируемого вещества. Это достигается за счет сокращения рабочего объема сосуда ( при перемещении поршня), что приводит к вытеснению равновесного газа практически без изменения давления в системе. Отбор пробы при постоянном давлении дает возможность производить многократное дозирование, не выводя систему из термодинамического равновесия, т.е. без дополнительного разбавления равновесного газа. При этом проба вводится термостатированным газовым краном, заполнение дозирующей петли производится газом, уравновешенным с жидкостью в шприце, при перемещении поршня. [17]
 |
Конструкция двухпаршневого стеклянного дозировочного шприц-насоса. [18] |
Большое влияние на качественную работу дозировочных насосов оказывает надежность клапанов. Правильная конструкция и качественное изготовление клапанов имеют большое значение для обеспечения постоянства производительности насоса. Негерметичность клапанов приводит к обратному перетоку жидкости и тем самым увеличивает погрешность дозирования. Для повышения точности и воспроизводимости дозирования насосы часто снабжают двойными всасывающими и нагнетательными клапанами. Благодаря этому точность дозирования сохраняется даже в случае, когда частица твердого вещества, попав под один из клапанов, мешает полному его закрытию. В зависимости от рабочих условий и свойств перекачиваемой среды изготавливаются клапаны различных конструкций, при этом используются разные материалы. Наиболее часто применяют шариковые, конусные, плоские и тарельчатые клапаны. Шариковые клапаны имеют больший срок службы, так как вследствие непрерывного вращения шарика во время работы у них отсутствует износ в какой-либо одной точке. Шариковый клапан может быть самоустанавливающимся, подпружиненным, свободно лежащим или иметь направляющие. [19]
Страницы: 1 2