Воспроизводимость - время - удерживание
Cтраница 2
В табл. 4 - 1 приведены данные о воспроизводимости времен удерживания стандартной смеси метиловых эфиров жирных кислот. [16]
Кондиционирование колонки достигается многократным ( 5 - 10 раз) элюированием градуировочного раствора Вь Критерием завершения кондиционирования является воспроизводимость времен удерживания исследуемого вещества. Оптимальный удерживаемый объем составляет порядка 800 мкл ( 5 - 6 минут при скорости подачи 150 мкл / мин. [17]
Постоянство подачи газа-носителя и точное поддержание температуры или режима температурного программирования термостата в существенной мере определяются уровнем приборной техники, которая должна обеспечивать воспроизводимость времен удерживания анализируемых компонентов и, следовательно, заданную продолжительность анализа. [18]
В связи с этим при разработке конструкций хроматографов необходимо добиваться: строгой воспроизводимости ввода газообразных или жидких проб, стабильности работы колонки, строгой воспроизводимости времен удерживания компонентов; надежности работы всех частей прибора; минимальной продолжительности анализа, взрывобезопасности датчика и других узлов, установленных вблизи точки отбора пробы, и узлов, потребляющих электроэнергию; получения выходного сигнала, симбатно связанного с концентрацией целевого компонента. [19]
В связи с этим при разработке конструкций хроматографов необходимо добиваться: строгой воспроизводимости ввода газообразных или жидких проб; стабильности работы колонки; строгой воспроизводимости времен удерживания компонентов; надежности работы всех частей прибора; минимальной продолжительности анализа, взрывобезопасности датчика и других узлов, установленных вблизи точки отбора пробы, и узлов, потребляющих электроэнергию; получения выходного сигнала, симбатно связанного с концентрацией целевых компонентов. [20]
Несмотря на подобные меры предосторожности колонки для ЖЖХ с нерастворимыми неподвижными фазами не очень устойчивы: например, при вводе образца равновесие в системе каждый раз нарушается. Воспроизводимость времени удерживания на таких колонках обычно неудовлетворительна, кроме того, они быстро стареют. По-видимому, неподвижная фаза не только растворяется в подвижной фазе, но и подвергается эрозии под действием механических процессов ( силы давления сдвига) или перераспределяется в колонке по механизму растворения - осаждения. [21]
Необходимо добиться воспроизводимости времени удерживания, для чего сделать 2 - 3 параллельных ввода. Размер дозы и чувствительность шкалы регистратора необходимо подобрать так, чтобы пики на диаграммной ленте занимали 2 / 3 ее ширины. [22]
Кондиционирование колонки достигается многократным ( 5 - 10 раз) элюированием градуировочного раствора ДОН. Критерием завершения кондиционирования является воспроизводимость времен удерживания исследуемого вещества. [23]
Смену ловушек проводят по секундомеру в соответствии с режимом времени, выверенным заранее на основании контрольных хроматограмм, измеренных в тех же самых условиях. При этом рекомендуется убедиться в точной воспроизводимости времен удерживания. Во избежание изменений времен удерживания в этом методе следует применять только такие ловушки, которые не влияют на характеристики газового потока в разделительной колонке. [24]
 |
Схема хроматографа. [25] |
Газовая хроматография дает возможность разделять соединения с практически одинаковыми температурами кипения за счет использования селективных стационарных фаз. При контроле температуры термостата и скорости потока воспроизводимость времени удерживания около 1 %, а поэтому оно может использоваться для идентификации каждого пика. Несколько соединений могут иметь одинаковые или близкие значения времени удерживания, однако каждое соединение имеет только одно определенное время удерживания. [26]
Это находится в пределах воспроизводимости, необходимой для ( установления идентичности пиков, даже при использовании автоматизированных вычислительных систем для обработки данных. В табл. 7.1 приведены данные, показывающие воспроизводимость времен удерживания, достигнутую при анализе компонентов, входящих обычно в состав болеутоляющих таблеток. [27]
Вторая составляющая воспроизводимости почти целиком определяется надежностью используемого оборудования и тщательностью выполнения всех операций при анализе. При исправном и высококачественном насосе, точном приготовлении подвижной фазы воспроизводимость времени удерживания на данной колонке составляет около ( 3 % - - - Воспроизводимость высот и площадей пиков ( часто определяющая точность количественного анализа) сильно зависит от качества используемого дозатора и навыков аналитика. [28]
Так как на практике неудобно смешивать исследуемый образец со стандартной смесью w - алканов, то соответствующие хроматограммы нужно записывать отдельно. Точность найденных таким образом индексов удерживания зависит в основном от воспроизводимости времен удерживания на соответствующем приборе в условиях программирования температуры. [29]
Точность этих систем обычно недостаточно высокая. Конструктивное усовершенствование их приводит главным образом к увеличению воспроизводимости ввода пробы, воспроизводимости времени удерживания и работы детектора. Значитсльному улучшению этих показателей способствуют автоматизация системы ввода пробы, контроля температуры и электрических параметров усилителя и детектора. [30]
Страницы: 1 2 3