Cтраница 2
Дистилляционный куб, изображенный на рис. VII.37, обогревается паром давлением 22 от. Температура отгонки 160 - 180 ( в парах), остаточное давление в кубе 200 - 300 мм рт. ст. Количество кислот С5 - С6 составляет до 4 - 5 %, считая на общее количество поступающих на дистилляцию кислот. Кислоты из первого куба после отгонки кислот С5 - Св переходят в следующий куб благодаря более глубокому вакууму в последнем. [16]
К 10 мл раствора уранилнитрата добавляют 10 мл конц. НВг и раствор упаривают почти досуха. Выпаривание с НВг повторяют дважды. Остаток растворяют в небольшом количестве воды и переносят в дистилляционную колбу, в которую добавляют 10 мл конц. Раствор нагревают до кипения и производят дистилляцию кислоты в центрифужную пробирку объемом 50 мл, содержащую 20 мл воды. Дистилляцию прекращают, как только в колбе останется приблизительно 2мл кислоты. К дистилляту прибавляют 10 мг Re, раствор нагревают до кипения и пропускают в течение 5 - 10 мин. В полученный раствор добавляют 5 мл конц. [17]
К 10 мл раствора уранилнитрата добавляют 10 мл конц. НВг и раствор упаривают почти досуха. Выпаривание с НВг повторяют дважды. Остаток растворяют в небольшом количестве воды и переносят в дистилляционную колбу, в которую добавляют 10 мл конц. HaSO Раствор нагревают до кипения и производят дистилляцию кислоты в центрифужную пробирку объемом 50 мл, содержащую 20мл воды. Дистилляцию прекращают, как только в колбе останется приблизительно 2мл кислоты. К дистилляту прибавляют 10мг Re, раствор нагревают до кипения и пропускают в течение 5 - 10 мин. Осадок Re2S7, содержащий технеций, промывают 10 мл воды и растворяют при нагревании в 1 мл конц. В полученный раствор добавляют 5 мл конц. [18]
ЖЯетод анализа неорганических и органических солей имеет боль - шое практическое значение. Определение многих индивидуальных солей неорганических кислот и оснований не представляет особых трудностей, так как для них известны весовые и некоторые объемные методы анализа водных растворов. Однако прямое кислотно-основное титрование большинства солей в водных растворах в ряде случаев невозможно. Что же касается определения солей органических кислот, то для них вообще нет быстрых и удобных методов анализа. Известные методы, которые применяют для анализа этих солей, основанные на предварительной дистилляции кислоты, выделяющейся при действии на анализируемые соли серной или фосфорной кислот и последующей абсорбции ее избытком щелочи, относятся к довольно трудоемким химико-аналитическим операциям. При определении солей нелетучих кислот, как, например, солей бензойной кислоты и других, метод дистилляции еще более осложняется и бывает необходима экстракция выделившихся кислот эфиром или другие операции. Кроме того, эти методы при всей их сложности недостаточно точные. [19]
Метод анализа неорганических и органических солей имеет боль - шое практическое значение. Определение многих индивидуальных солей неорганических кислот и оснований не представляет особых трудностей, так как для них известны весовые и некоторые объемные методы анализа водных растворов. Однако прямое кислотно-основное титрование большинства солей в водных растворах в ряде случаев невозможно. Что же касается определения солей органических кислот, то для них вообще нет быстрых и удобных методов анализа. Известные методы, которые применяют для анализа этих солей, основанные на предварительной дистилляции кислоты, выделяющейся при действии на анализируемые соли серной или фосфорной кислот и последующей абсорбции ее избытком щелочи, относятся к довольно трудоемким химико-аналитическим операциям. При определении солей нелетучих кислот, как, например, солей бензойной кислоты и других, метод дистилляции еще более осложняется и бывает необходима экстракция выделившихся кислот эфиром или другие операции. Кроме того, эти методы при всей их сложности недостаточно точные. [20]