Cтраница 2
Обзор каталиметрических методов, используемых для определения отклонения от стехиометрии состава соединений и микрофаз, показывает, что наиболее ответственной стадией является получение аналитического сигнала, соответствующего сверхстехиометрическим атомам, при их химическом взаимодействии с окислителем или селективном растворении примесной фазы в растворителе. Особое значение имеет постановка контрольного опыта, учитывающего наличие посторонних восстановителей или собственную растворимость основной фазы при извлечении микрофаз. Установление правильности анализа затруднительно, поскольку получение эталонов с определенным фазовым и стехиометрическим составом является сложной задачей. Если первая стадия анализа выбрана правильно, то применение каталиметрии позволяет достичь более низкого предела обнаружения выделенной фазы, чем с помощью фотометрических методов, что особенно важно при анализе микрообъектов и пленок. [16]
Избыток иода в кислом растворе оттитровывают раствором тиосульфата натрия. Иодометрический метод пригоден только для разбавленных растворов; обязательное условие применения метода - отсутствие посторонних восстановителей. [17]
Химические методы определения спиртов основаны на реакциях окисления и этерификации. Содержание непредельных спиртов в растворе определяют бромированием, так же как и другие непредельные соединения. Метод окисления может быть применен только при отсутствии посторонних восстановителей или после их удаления. Данным методом анализируют изопропиловый спирт, глицерин-сырец, этиленгликоль, а также определяют содержание этилового и метилового спиртов в водно-спиртовых растворах. В качестве окислителя применяют бихромат калия. Этиловый спирт окисляется до уксусной кислоты, метиловый до муравьиного альдегида или муравьиной кислоты. Вторичные спирты переходят в кетоны, а многоатомные сгорают до двуокиси углерода. Реакцию этерификации применяют для определения содержания низших спиртов жирного ряда ( метилового, этилового) и многоатомных спиртов. [18]