Восстановление - вольфрам
Cтраница 4
 |
Титрование шестивалентного вольфрама. [46] |
После разложения содержимое стаканчика упаривают почти досуха и к нему добавляют по каплям формалин до прекращения выделения бурых окислов азота. К почти сухому остатку приливают Змл 20 % - ного раствора едкого натра и смесь тщательно перемешивают. После перевода вольфрамовой кислоты в раствор в стаканчик добавляют 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты, после чего содержимое его смывают в сосуд для титрования, в который предварительно было налито 100 мл концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор оттитровывают раствором хлорида двухвалентного хрома или же раствором бихромата калия после, в последнем случае восстановления вольфрама. [47]
К полученному раствору прибавляют 10 мл раствора щавелевой кислоты и содержимое чашки смывают в стакан для титрования, содержащий 100 мл соляной кислоты. Стакан закрывают резиновой пробкой с отверстиями для ввода и вывода двуокиси углерода, бюретки, солевого мостика и индикаторного платинового электрода. Для удаления кислорода через раствор пропускают в течение 30 мин двуокись углерода из аппарата Киппа. Раствор титруют раствором сульфата хрома ( II), не прекращая тока двуокиси углерода, при перемешивании магнитной мешалкой, до получения скачка потенциала, соответствующего восстановлению вольфрама ( VI), после чего оттитровывают вольфрам ( V) раствором бихромата калия. [48]
Страницы: 1 2 3 4