Cтраница 3
Получение дисульфокислот из анилина обычно производится в два приема. При нагревании сульфаниловой кислоты с олеумом [ 401а, 407 ] при 160 - 180 в течение 5 - 7 час. [31]
Гидролиз дисульфокислот часто может привести к отщеплению не одной, а обеих сульфогрутш. Так, 1 5 - и 1 6-дисульфокислоты нафталина при нагревании с серной кислотой, содержащей некоторое количество воды, переходят сначала в нафталин82, а затем, в зависимости от концентрации кислоты и температуры, нафталин может образовать новую сульфокислоту. [32]
Получение дисульфокислот из анилина обычно производится в два приема. При нагревании сульфаниловой кислоты с олеумом [ 401а, 407 ] при 160 - 180 в течение 5 - 7 час. [33]
Гидролиз дисульфокислот часто может привести к отщеплению не одной, а обеих сульфогрупп. Так, 1 5 - и 1.6 - дисульфокислоты нафталина при нагревании с серной кислотой, содержащей некоторое количество воды, переходят сначала в нафталинS2, а затем, в зависимости от концентрации кислоты и температуры, нафталин может образовать новую сульфокислоту. [34]
Гидролиз дисульфокислот дает в результате отщепление не одной, ио обеих суль-фогрупп. [35]
Получение дисульфокислот сульфированием нафталина ( или а-сульф окислоты) протекает сложнее. При температуре ниже 40 С образуется 70 % 1 5 - и 30 % 1 6-дисульфокислоты. [36]
Раствор дисульфокислоты приливают к щелочи в течение 10 ч при 172 - 174 С ( при этол1 непрерывно испаряется вода) и нагревают 6 ч при 176 С. Конец плавки определяют в отобранной пробе по сходимости результатов анализа фильтрата ( после выделения продукта) методом диазотиро-вання и методом сочетания с диазотнрованным анилином. После перемешивания для удаления SO2 продукт отфильтровывают при 45 С и промывают водой, нагретой до 35 С. Промывные воды используют для разбавления плава при следующей операции. [37]
У дисульфокислот реакция протекает в две фазы, причем сначала галоид замещает лишь одну сульфогруппу. [38]
Четыре дисульфокислоты ( 1 5 -, 1 6 -, 2 6 - и 2 7 -) образуются при сульфировании нафталина моногидратом или олеумом, причем количества образующихся изомеров варьируют в зависимости от температуры. При этом вторая сульфогруппа вступает в незамещенное кольцо, но не в пери-положение. Так, дальнейшее сульфирование а-сульфокислоты приводит к 1 5 -, 1 6 - и 1 7-дисульфокислотам, а В-сульфокислоты - к 2 5 - ( 1 6 -), 2 6 -, 2 7 - и 2 8 - ( 1 7 -) - дисульфо-кислотам. Дисульфокислоты нафталина не являются продуктами прямого сульфирования нафталина, но могут быть получены из соответствующих нафтиламинсульфокислот через соль диазония и сульфиновую кислоту. [39]
Получение дисульфокислот проходит в значительно более жестких условиях, тем более, что первая сульфогруппа, дезактивируя бензольное кольцо, затрудняет введение второй и последующих сульфогрупп. Поэтому сульфирование ведут при высоких температурах и с большим избытком олеума. При сульфировании бензола образуется смесь дисульфокислот, содержащая 80 - 85 % ж-изомера и 10 - 12 % n - изомера. [40]
Соль дисульфокислоты фенилрозиндулина называется азокармином GX и иногда применяется для окрашивания животных тканей. [41]
Соль дисульфокислоты фенилрозиндулина называется азокармином GX и иногда применяется для окрашивания животных тканей. [42]
Определение отдельных изомерных дисульфокислот не легкое дело. При сульфировании смеси дисульфокислот олеумом 1 5 -, 1 7 - и 2 6-изомеры превращаются в 1 3 5 7-тетрасульфокислоту, хлорангидрид которой почти нерастворим в бензоле; из 1 6 - и 2 7-дисульфокислот образуется 1 3 6-три-сульфокислота, хлорангидрид которой растворим в бензоле ( 10 7 г в 100 г); 1 3-дисульфокислота превращается на 75 % в тетрасульфокислоту. [43]
Строение этой дисульфокислоты, равно как дисульфокислот, полученных, из сабиетена [835] и абиетанов [836], не установлено. [44]
При этом дисульфокислоты, которые образуют не растворимые в масле сульфонаты, удаляются из концентрата. [45]