Дисульфокислота - бензол
Cтраница 1
Дисульфокислота бензола готовится энергичным сульфированием бензола олеумом или сульфированием купоросным маслом с применением вакуума ( см. стр. Натриевая соль выделяется выпариванием раствора досуха. [1]
Дисульфокислота бензола ( сильно расплывающиеся кристаллы) получается вместе с небольшим количеством n - изомера при обработке бензола или его моносульфокислоты избытком олеума. В присутствии ртути отношение м - и и-изомеров 2: I.27 Образование - соединения сводится к минимуму сульфированием олеумом при низких температурах или серной кислотой при 240 - 250 и уменьшением времени реакции. Может быть также использована смесь серной кислоты и сульфата натрия. Нет никакой необходимости отделять n - кислоту, так как при щелочном плавлении обоих изомеров получается резорцин. [2]
Дисульфокислота бензола дает при щелочном плавлении о-фе-нолсульфокислоту, пирокатехин и немного фенола. [3]
Дисульфокислота бензола ( сильно расплывающиеся кристаллы) получается вместе с небольшим количеством n - изомера при обработке бензола или его моносульфокислоты избытком олеума. В присутствии ртути отношение м - и и-изомеров 2: I.27 Образование - соединения сводится к минимуму сульфированием олеумом при низких температурах или серной кислотой при 240 - 250 и уменьшением времени реакции. Может быть также использована смесь серной кислоты и сульфата натрия. Нет никакой необходимости отделять n - кислоту, так как при щелочном плавлении обоих изомеров получается резорцин. [4]
Дисульфокислота бензола дает при щелочном плавлении о-фе-нолсульфокислоту, пирокатехин и немного фенола. [5]
Вредное влияние дисульфокислоты бензола на последующие стадии производства фенола заключается в том, что при щелочном плавлении из нее образуется резорцин, повышающий растворимость фенола в сульфитных щелоках и приводящий к смолообразованию три перегонке сырого фенола. [6]
Исходя из того, что дисульфокислота бензола не образуется при низкой температуре и при хорошем перемешивании, в США при введении непрерывного сульфирования бензола на заводе фирмы Монсанто был осуществлен двухфазный процесс ( стр. В первой фазе жидкий бензол непрерывно сульфируется 10 - 12 % - ным олеумом при температуре до 30 в аппарате, снабженном водяной рубашкой и лопастной мешалкой. Из этого аппарата сульфомасса перетекает в сулыфураторы, где происходит сульфирование паров бензола серной кислотой, оставшейся в реакционной массе. [7]
Исходя из того, что дисульфокислота бензола не образуется при низкой температуре и при хорошем перемешивании, в США при введении непрерывного сульфиро вания бензола на заводе фирмы Монсанто был осуществлен двухфазный процесс ( стр. В первой фазе жидкий бензол непрерывно сульфируется 10 - 12 % - ным олеумом при температуре до 30е в аппарате, снабженном водяной рубашкой и лопастной мешалкой. Из этого аппарата сульфомасса перетекает в сульфураторы, где происходит сульфирование паров бензола серной кислотой, оставшейся в реакционной массе. [8]
Шестов также показал, что полное превращение моносульфокислоты бензола и дифенилсульфона в дисульфокислоты бензола происходит менее чем за 3 часа уже три 70 и небольшом избытке олеума. [9]
Шестов также показал, что полное превращение моносульфокислоты бензола и дифенилсульфона в дисульфокислоты бензола происходит менее чем за 3 часа уже при 70 и небольшом избытке олеума. [10]
Рассмотрение результатов опытов, проведенных для определения температуры образования ж-дисульфокислоты бензола, показало, что количества дисульфокислот бензола, вычисленные на основании различных методов анализа, значительно отличаются друг от друга ( см. табл. 2, стр. [11]
 |
Схема процесса щелочного плавления. [12] |
При этом повышенное содержание примесей в сульфо-нате не ухудшает технологический режим последующих стадий, поскольку наиболее нежелательная примесь ( дисульфокислота бензола) содержится в реакционной массе в минимальном количестве. [13]
По литературным данным16, в США получено около 2000 т резорцина в 1951 г. и 3500 т в 1953 г. В ФРГ в 1953 г. было переработано на резорцин23 1000 т дисульфокислоты бензола. Около 35 % резорцина было израсходовано в 1949 г. в США для синтезов лекарственных веществ ( главным образом п-ами-носалициловой кислоты), 23 % - в производстве пластических масс и синтетических смол и 9 % - в производстве красителей. В СССР / г-аминосалициловую кислоту производят без применения резорцина, вследствие чего структура потребления резорцина отличается от структуры его потребления в США. Производство резорцина в СССР было организовано в довоенные годы, объем его возрастает из года в год. [14]
После сульфирования моносульфокислоты бензола 65 % - ным олеумом ( 1 5 моля свободного 5Оз на 1 моль моносульфокислоты) при 30 - 40 с 3-часовой выдержкой при 90 в реакционной смеси было обнаружено 7 7 % 3 3 -дису льфокислоты дифенилсульфона и 1 % n - дисульфокислоты бензола. [15]
Страницы: 1 2