Впуск - проба
Cтраница 4
Сборка колонок, устройства для впуска пробы и крепления диафрагмы осуществляется вне печи. Собранный узел помещают в трубчатую печь так, чтобы устройства для впуска пробы и крепления диафрагмы выступали из печи, на которых устанавливают разъемную1 печь. [46]
Сборка колонок, устройства для впуска пробы и крепления диафрагмы осуществляется вне печи. Собранный узел помешают в трубчатую печь так, чтобы устройства для впуска пробы и крепления диафрагмы выступали из печи, на которых устанавливают разъемную печь. [47]
Газ-носитель подается через вентиль ( /) под давлением 2 4 - 6 8 атм, пропускается через регулятор давления A ( Edwards VPC1), где происходит снижение до - 1 атм, и затем через осушительную колонку Б входит в сосуд Д ( емкостью 1 л), действующий в качестве буферного объема. Через игольчатые вентили ( В6, Bj) проходят два потока: один в систему впуска проб ( В1 - В5), другой в сравнительную колонку К. [48]
 |
Вид хромато. [49] |
Измеряют высоту h отдельных пиков и время их выхода. Для определения времени выхода пиков по хроматограмме замеряют отрезок /, соответствующий отрезку времени от начала опыта ( впуск пробы анализируемого газа) до получения максимума пика. Сумму всех произведений l - h принимают за 100 %; содержание каждого компонента рассчитывают как отношение произведения для данного компонента к сумме всех произведений. [50]
 |
Параметры пика хроматограммы. [51] |
Независимо от сорбционных свойств существует общий одинаковый для всех газов путь, который они должны пройти от места впуска пробы до детектора. Он включает в себя свободный от сорбента объем колонки, а также частично-объем дозатора и детектора; его название-объем удерживания колонки VM - Практически он определяется с достаточной точностью путем впуска в хроматограф такого газа, движение которого в колонке почти не тормозится по сравнению с компонентами пробы. [52]
Этот объем является качественной характеристикой вещества и называется удерживаемым объемом. Так как скорость газа-носителя поддерживается постоянной, то удерживаемый объем пропорционален времени; время, через которое с момента впуска пробы на выходе из колонки появляется максимальная концентрация вещества в. [53]
Очень важно, конечно, чтобы объемы проб оставались постоянными от анализа к анализу, поэтому нельзя допускать утечки газа в процессе впуска пробы в поток газа-носителя. Современные хроматографы дают возможность менять объем пробы газа, выбирая наиболее целесообразный для конкретной задачи. Если необходимо получить максимальную чувствительность при анализе, то применяют возможно большие объемы проб При этом заведомо приходится допускать ухудшение разделения а иногда и нарушение линейной зависимости сигнала детектора от -, концентрации. Все это решается в процессе подбора оптимальные условий анализа. [54]
Страницы: 1 2 3 4