Cтраница 4
Анализ проводят в следующем порядке. По окончании сплавления оставляют тигель в муфеле еще на 5 мин, периодически перемешивая расплав осторожным вращением тигля. После охлаждения выщелачивают плав 200 мл воды при нагревании и кипятят раствор до полного удаления перекиси водорода. Затем раствор подкисляют серной кислотой ( l - l), прибавляя ее до получения характерного для ионов С О. При этом медь переходит в раствор, а щелочноземельный металл образует остаток вместе с некоторым количеством кремневой кислоты, извлеченной перекисью натрия из тигля. Раствор ( вместе с остатком переводят в мерную колбу емкостью 500 мл и разбавляют водой до метки. [46]
На самой верхней точке изгиба трубки 5 имеется отверстие 6, служащее для поддержания уровня воды в сосуде на постоянной высоте. Над тиглем укреплена в штативе, эксцентрично по отношению к тиглю, стеклянная палочка 11, перемешивающая жидкость во время вращения тигля. [47]
По охлаждении после затвердения плава в тигель помещают 0 5 - 1 г тонкоизмельченной руды, смачивают ее несколькими каплями спирта п нагревают тигель на электрической плитке или асбестированной сетке, обогреваемой снизу газовой горелкой. После испарения спирта нагревание постепенно усиливают и, наконец, сплавляют на газовой горелке при температуре темно-красного каления, перемешивая плав осторожным вращением тигля. Сплавление обычно продолжается 10 - 15 мин. [48]
Максимальная скорость выращивания монокристалла заданного диаметра определяется переохлаждением расплава, величина которого связана с кристаллографическим направлением выращивания, наличием дислокаций, концентрацией примесей в расплаве, и температурными градиентами в растущем монокристалле и расплаве. Кроме того, переохлаждение расплава зависит от тепловой системы ( включая расположение в ней тигля с расплавом кремния), скорости выращивания и скоростей вращения тигля и кристалла. [49]
Навеску минерала 5 - 10 мг ( в зависимости от содержания кремневой кислоты) помещают в платиновый тигель, прибавляют небольшими порциями 0 2 - 0 3 г карбоната натрия и перемешивают платиновой палочкой или вращением тигля. Последнюю порцию карбоната насыпают на смесь. Сплавление проводят постепенным нагре. [50]
Установка с графитовым нагревателем ( рис. 173) состоит из водоохлаждаемого стального цилиндра, герметично установленного на стальной плите. Через плиту проходят охлаждаемые водой токоподводы к графитовому нагревателю, выполненному в форме спирали. Вращение тигля с германием осуществляется нижним штоком, проходящим через вакуумное уплотнение. [51]
Эффективность процесса очистки кристалла зависит также от скорости его вытягивания и интенсивности перемешивания расплава. При интенсивном перемешивании эффективность очистки увеличивается вследствие понижения концентрации примесей в пограничном слое. Направление вращения тигля устанавливают в сторону, противоположную вращению монокристалла. Чем быстрее осуществляется процесс вытягивания, тем меньше примесей успевает диффундировать от поверхности раздела, а значит, растущий кристалл будет захватывать больше избыточной примеси и, следовательно, очистка станет менее эффективной. [52]
В результате моделирования тепловой гравитационной конвекции в тигле при выращивании монокристаллов высокого качества методом Чохральского [3] рассмотрены и продемонстрированы в количественной форме три различных механизма тепловой гравитационой конвекции в тигле, вызванных: а) боковым нагревом; б) охлаждением сверху в связи с ростом кристалла; в) подогревом тигля со дна. Найдены значения критических чисел Грасгофа для возникновения колебаний, обусловленных конвективной неустойчивостью, Grc 1 5 108 для осе-симметричного случая и Grc 2 5 106 для трехмерного случая. Показано, что взаимодействие тепловой гравитационной конвекции и вращения тигля является основной причиной колебаний, имеющих место и в двумерном случае. [53]
Навеску пробы 0 05 - 0 1 г помещают в платиновый тигель, перемешивают с 20-кратным количеством пиро-сернокислого калия, сплавляют в муфельной печи, постепенно нагревая от 300 до 800 - 900 С. Через 10 - 15 мин температуру несколько повышают и прокаливают до тех пор, пока в плаве не исчезнут неразложившиеся частицы и плав не станет прозрачным. В процессе сплавления содержимое тигля время от времени перемешивают посредством вращения тигля. [54]
Если растворитель летуч, то тигель необходимо снабдить платиновой крышкой, которая приваривается к нему или закатывается по краям. Чтобы ускорить установление равновесия и выровнять радиальную неоднородность температурного поля, во время роста часто применяют вращение тигля. Установки для выращивания кристаллов из раствора в расплаве показаны на фиг. [55]
Из многообразия факторов, вызывающих течение расплавленного материала, можно выделить такие, которые в данных конкретных условиях являются главными и поэтому контролируют процесс движения расплава. Так, в установках зонной плавки движение жидкой фазы материала происходит главным образом в результате действия сил гравитации, иногда совместно с электромагнитными силами. В уже упомянутых установках для получения кристаллов по способу Чохральского к превалирующим факторам, обеспечивающим движение расплава, следует отнести вращение кристалла и тигля, приводящее к возникновению вынужденной конвекции. Если вращение тигля и кристалла происходит в одну сторону с относительно высокими скоростями, в расплаве возникает свободная конвекция благодаря действию центробежных и кориолисо-вых сил. [56]