Время - нейтрализация
Cтраница 4
Колбу плотно закупоривают и выдерживают в холодильнике при - 10 в течение 12 час. Во время нейтрализации непосредственно в водный раствор добавляют лед. Окс-иминоэфир, который выделяется в виде желтого масля, растворяют в эфире, а водный раствор экстрагируют несколько раз эфиром. Соединенные эфирные вытяжки высушивают над драйерютом ( безводным сернокислым кальцием) и растворитель отгоняют. [46]
Непредельный сложный эфир выделяется при нейтрализации бисульфитного раствора едким натром. Во время нейтрализации и экстрагирования раствор должен быть холодным; чтобы предотвратить гидролитическое расщепление сложного эфира до диэтилкетона и циануксусного эфира, применяют лишь небольшой избыток едкого натра. [47]
После охлаждения отфильтровывают выкристаллизовавшуюся бензойную кислоту. Во время нейтрализации раствор мутнеет, и выпадает 5-фтор - 8-меркаптохинолин в виде капель, которые вскоре осаждаются в виде винно-красиого масла на дне стакана. Желтый мутный раствор, по возможности полностью, осторожно переливают в другой стакан. К оставшемуся в первом стакане маслу прибавляют 10 мл 12 % - ного раствора NaOH, интенсивно перемешивают некоторое время, разбавляют водой до 100 мл к образовавшийся желтый раствор присоединяют к раствору в первом стакане. На дне стакана остается нерастворяющаяся в NaOH смолообразная масса, представляющая собой, в основном, соли 5-фтор - 8-меркаптохинолина с тяжелыми металлами, содержащимися в исходных реактивах. Желтый раствор объемом около 1 л оставляют на 1 час ( при этом с частично образующимся дисульфидом полностью соосаждаются тяжелые металлы) и отсасывают через самый плотный двойной фильтр. Фильтрат нейтрализуют до рН 4 соляной кислотой ос. Выделившийся 5-фтор - 8-меркаптохи-нолин экстрагируют в делительной воронке тремя ( по 40 мл) порциями гексапа. Гексановый экстракт высушивают в течение ночи безводным сульфатом натрия ( 5 г ], не содержащим следов тяжелых металлов. После отгонки гексана в вакууме ( без капилляра) получают 3 4 г 5-фтор - 8-меркаптохинолина в виде красно-кооичневатого масла, или 27 %, считая на 5-фторхшголин. [48]
По охлаждении реакционную смесь разбавляют в два раза дистиллированиой водой ( 376 мл), осторожно нейтрализуют насыщенным раствором соды ( - 250 мл) до рН 5 - 6 и фильтруют. Во время нейтрализации цвет раствора меняется от темно-красного до светло-желтого. При стоянии в течение 7 - 8 часов при комнатной температуре из раствора выпадают кремовые блестящие листочки 3-аминокума. [49]
 |
Изменение рН раствора при титровании сильной кислоты. [50] |
На графике видно, что в конце титрования сильной кислоты сильным основанием происходит резкий скачок в изменении рН раствора. За время нейтрализации 99 9 % кислоты рН постепенно растет от 1 до 4, т.е. всего на три единицы. [51]
Страницы: 1 2 3 4