Cтраница 3
Раствор охлаждают до 0 в смеси льда и соли, и постепенно приливают смесь 8 мл азотной кислоты и 5 мл концентрированной серной кислоты. Температура во время нитрования не должна превышать 2 - 3 во избежание образования значительных количеств о-нитросоединения. После того как прибавлена вся кислота, продолжают перемешивание еще в течение получаса и смесь оставляют стоять на холоду в течение ночи. [31]
Раствор охлаждают до 0 в смеси льда и соли и постепенно приливают смесь из указанного количества азотной кислоты и 5 мл концентрированной серной кислоты. Температура во время нитрования не должна превышать 2 - 3 во избежание образования значительных количеств о-нитросоединения. [32]
Наряду с нитробензолом образуется небольшое количество динитробензола. Повышение температуры во время нитрования приводит к образованию значительных количеств динитропро-дукта. [33]
К горячему нитробензолу при энергичном перемешивании небольшими порциями прибавляют нитрующую смесь. Температура реакционной смеси во время нитрования не должна превышать 115 С. [34]
К горячему нитробензолу по каплям добавляют нитрующую смесь. Температура реакционной смеси во время нитрования не должна подниматься выше 115 С. После добавления всей нитрующей смеси нагревание ( на кипящей водяной бане) продолжают 30 - 40 мин. Конец реакции устанавливают следующей пробой: каплю раствора вносят в пробирку с водой; динитробензол должен при этом превратиться в бледно-желтые кристаллы. Если этого не происходит, нагревание следует продолжить. [35]
К горячему нитробензолу по каплям добавляют нитрующую смесь. Температура реакционной смеси во время нитрования не должна подниматься выше 115 С. После добавления всей нитрующей смеси нагревание ( на кипящей водяной бане) продолжают 30 - 40 мин. Конец реакции устанавливают следующей пробой: каплю раствора вносят в пробирку с водой. При этом должны образоваться бледно-желтые кристаллы. Если этого не происходит, нагревание следует продолжить. [36]
К горячему нитробензолу по каплям через воздушный холодильник добавляют нитрующую смесь. Температура реакционной смеси во время нитрования не должна подниматься выше 115 С. После добавления всей нитрующей смеси нагревание ( на кипящей водяной бане) продолжают 30 - 40 мин. Конец реакции устанавливают следующей пробой: каплю раствора вносят в пробирку с водой. Если этого не происходит, нагревание следует продолжить. [37]
К горячему нитробензолу по каплям добавляют нитрующую смесь. Температура реакционной смеси во время нитрования не должна подниматься выше 115 С. После добавления всей нитрующей смеси нагревание ( на кипящей водяной бане) продолжают 30 - 40 мин. [38]
К горячему нитробензолу по каплям через ВОЗДУШНЫЕ холодильник добавляют нитрующую смесь. Температура реакционной смеси во время нитрования не должна подниматься выше 115 С. После добавления всей нитрующей смеси нагревание ( на кипящей водяной бане) продолжают 30 - 40 мин. Конец реакции устанавливают следующей пробой: каплю раствора вносят в пробирку с водой. При этом должны образоваться бледно-желтые кристаллы. ЕСЛИ этого не происходит, нагревание следует продолжить. [39]
Среднюю степень полимеризации ( СП) исходной целлюлозы выбирают в зависимости от требований к конечному продукту ( СП 150 - 1500) с учетом деструкции во время нитрования. Для уменьшения количества образующихся во время нитрования продуктов деструкции исходят из целлюлозы с более высокой СП; желаемую СП достигают лишь в деструктированном нитрате. [40]
При прямом сливе компонентов в аппарат сразу заливают все количество углеводорода, ррсдиазначениое для нитрования в одну операцию, и затем постепенно сливают кислотную смесь. Особенностью этого порядка смешения компонентов является наличие во время нитрования избытка нитруемого углеводорода. При таком порядке слива компонентов скорость процесса нитрования вначале низкая нз-за медленного слива кислотной смеси, и. [41]
Азотистая кислота является положительным катализатором реакции нитрования фенола. Применением колориметрического метода Мартинсену удалось доказать образование азотистой кислоты во время нитрования фенола, чем и объясняется, по его мнению, автокаталитический характер этой реакции. [42]
В практике бывают случаи, когда весь продукт превращается в общую вязкую массу, прилипающую к мешалке и стенкам нитра-тора. Даже небольшое комкование, приводящее лишь к некоторому укреплению гранул, резко увеличивает время нитрования и затрудняет дальнейшую обработку такого продукта. Применение кислотных смесей для второй стадии с содержанием азотной кислоты выше 15 % облегчает комкование продукта, так как азотная кислота значительно понижает температуру плавления эвтектической смеси. [43]
В практике бывают случаи, когда весь продукт сливается в обш н вязкою массу, прилипают) ю к мешалке и стенкам ннтратора. Даже небольшое комкование, приводящее лишь к некоторому укрупнению гра-н) л, резко увеличивает время нитрования н затрутняет дальнейшую обработку такого продукта. Применение кнсютных смесей для второй фазы с содержанием азотной кислоты выше 15 % облегчает комкование продукта, так как азотная кислота значительно понижает температуру 1лявления эвтектической смеси. [44]
Получение нитробензола высокого качества в условиях непрерывного процесса возможно только при точном соблюдении технологического режима. Сравнительно небольшой избыток HNO3 в реакционной массе может привести к заметному увеличению примеси динитробензола; повышение температуры во время нитрования заметно ускоряет окислительные процессы; несоблюдение режима лромывки и нейтрализации сырого нитробензола вызывает образование стойких эмульсий и увеличение количества примесей нитрофенолов в готовом продукте. [45]