Cтраница 2
Разделив линейный участок между кривыми обыскривания образцов А и В, параллельный оси ординат, в соотношении а: Ь, найдем время предварительного обыскривания tk, соответствующее изосек-ком-пенсации и точке пересечения кривой ( А, В) с кривой обыскривания образца С. [16]
Постоянные электроды представляют собой прутки электролитической меди диаметром 6 - 8 мм, заточенные на цилиндр диаметром 1 6 - 1 8 и высотой 10 - 15 мм. Фотопластинки: спектральные СП-1 чувствительностью 0 5 - 1 2 ед. Время предварительного обыскривания 60 сек, при этом экспозиция подбирается экспериментально. Могут быть использованы пластинки СП-3 чувствительностью 5 5 ед. [17]
![]() |
Аналитические кривые для определения магния при времени предварительного обыскриваиия 15 с ( верхняя кривая и 240 с. [18] |
Был использован генератор высоковольтной искры типа Фейсснера с емкостью 1000 пФ и индуктивностью, равной нулю. Угол перегиба уменьшается с увеличением времени предварительного обыскривания. Эффект также уменьшается, если в разрядный контур включить индуктивность. [19]
С методической точки зрения атомно-абсорбционный анализ также оказывается более гибким и простым, чем эмиссионный. Известно, что для проведения эмиссионного спектрального анализа новой категории веществ необходим весьма кропотливый выбор оптимальных условий измерения, гарантирующих требуемую чувствительность, точность, правильность и экономичность анализов. Сюда относятся: выбор свободных от наложений и достаточно чувствительных аналитических линий, внутреннего стандарта и подходящих линий сравнения, выбор условий возбуждения и регистрации спектров ( источников и режима возбуждения, способов введения проб в аналитический промежуток, времени предварительного обыскривания и экспозиции, спектральных приборов, ширины щели и пр. Нередко эта процедура разрастается в продолжительное и трудоемкое поисковое исследование. [20]
![]() |
Кривые роста. [21] |
На рис. 30.14 приведены типичные кривые обыскривания для конструкционной стали. Как видно из рисунка, первые 40 с интенсивность спектральных линий сильно изменяется. Затем процессы поступления вещества в аналитический промежуток стабилизируются. На этом кончается время предварительного обыскривания и наступает время экспонирования. [22]
Составление инструкции является конечным этапом разработки методики. Необходимо четко указать условия проведения анализа, оговорить порядок операций, перечислить специфические для данной методики обстоятельства. Устанавливая очередность определения элементов, необходимо принимать во внимание различие во времени предварительного обыскривания. Например, при анализе на хром и кремний целесообразно вначале определять хром с меньшим временем обыскривания, а уже потом кремний, учитывая время действия искры при определении хрома. [23]
При возбуждении спектра в искре определяют марганец, кремний, цинк, железо, никель и олово. Источник возбуждения - генератор ИГ-2 или ИГ-3 - включают по сложной схеме; емкость конденсатора 0 02 мкФ, самоиндукция 0 55 мкГ; задающий искровой промежуток 3 мм, аналитический промежуток 2 мм. Верхний электрод угольный, диаметром 6 мм, заточенный на усеченный конус с площадкой диаметром 1 мм. Время предварительного обыскривания 40 с, время фотографирования спектра подбирают в зависимости от чувствительности фотопластинок. [24]