Время - омыление
Cтраница 1
Время омыления составляло 24 - 30 час. По окончании омыления готовый катионит отфильтровывали, промывали вначале чистой соляной кислотой, а затем дистиллированной водой, подсушивали на воздухе до желаемой влажности, после чего хранили в хорошо закрытой стеклянной банке. Критерием однородности сульфирования служила однородность окрашивания зерна катионита при обработке его цветными катионами, отчетливо заметная при рассматривании разрезанных зерен под микроскопом. [1]
Во время омыления колбу часто встряхивают, что способствует образованию тонкого кристаллического осадка фталата калия. Так как фталат калия чрезвычайно гигроскопичен фильтрацию и промывку следует проводить возможно быстрее, избегая просасывания воздуха через слой осадка. [2]
Во время омыления протягивают через систему воздух со скоростью 100 мл / мин. По окончании просасывания воздуха отбирают из второго поглотительного прибора 2 мл исследуемого раствора и помещают в колориметрическую пробирку. Затем добавляют 0 2 мл раствора Na2C03, 0 2 мл раствора динитрохлор-бензола и после перемешивания пробирку опускают на 5 мин в кипящую водяную баню. По охлаждении к раствору добавляют 0 2 мл 10 % - ной HG1 и 1 мл хлороформа, хорошо перемешивают снова и дают отстояться. При этом нижний хлороформенный слой в зависимости от количества диметиламина окрашивается в желтый цвет различной интенсивности. В пробирках с пришлифованными пробками шкала устойчива в течение двух недель. [3]
Во время омыления нафтеновых кислот готовят раствор азотнокислого кобальта, количество которого, необходимое для реакции, определяют по числу омыления ( см. прим. [4]
Как видно из табл. 4, время омыления влияет на молекулярный вес полученных продуктов. [5]
Образование же мета-кислоты доказывает, что во время омыления карбо-метоксисоединкния происходит перемещение галлоилоюй группы из пара-положения в мета-положение. [6]
В этом случае следует добавить через капельную воронку еще 20 мл воды и увеличить время омыления. [7]
При определении отношения цис - и транс-диэфиров, однако, этот эффект маскируется изомеризацией во время омыления. Омыление этих обоих диастереомеров происходит ступенчато, причем карбометоксигруппа гидролизуется быстрее, чем карбоментоксигруппа. Это показано на рис. 6 - 16 только для одного энантиомера ( 66) для цис-пары соединений и для одного энантиомера ( 67) ( с одинаковой конфигурацией в - положении по отношению к карбоментоксигруппе) для транс-пары соединений. [8]
Сложный эфир ( VI, п - - 10), содержащий тринадцати-члепное кольцо, декарбоксилируется самопроизвольно во время омыления. [9]
В шлиф колбы вставляют холодильник, колбу помещают на 1 час в трехгнездную баню, предварительно нагретую до 50 ( при определении фталатов на 2 часа при 80 - 85); эту температуру поддерживают в течение всего времени омыления. Через час колбу разъединяют с холодильником, вынимают из бани, быстро закрывают заранее подготовленной резиновой пробкой и оставляют раствор на 1 / 2 часа. В пробку плотно вставлена изогнутая книзу трубка с. Точно так же поступают со второй испытуемой пробой. [10]
В шлиф колбы вставляют холодильник, колбу помещают на 1 час в трехгнездную баню, предварительно нагретую до 50 ( при определении фталатов на 2 часа при 80 - 85); эту температуру поддерживают в течение всего времени омыления. Через час колбу разъединяют с холодильником, вынимают из бани, быстро закрывают заранее подготовленной резиновой пробкой и оставляют раствор на Va часа. В пробку плотно вставлена изогнутая книзу трубка с натронной известью для защиты щелочи от действия СО2 воздуха. Точно так же поступают со второй испытуемой пробой. [11]
Шлиф воронки В также смазывают метафосфорной кислотой; в воронку вставляют стеклянную палочку Г и наливают затем 1 мл воды. Во время омыления холодильник ставят под прямым углом вверх ( в обратном положении) и нагревают колбочку, погрузив ее до горла в стакан с кипящей водой. [12]
Добавляют 1 мл раствора щелочи и омыляют на кипящей водяной бане не более 5 мин. Во время омыления протягивают через систему воздух со скоростью 100 мл / мин. По окончании просасывания воздуха отбирают из второго поглотительного прибора 2 мл исследуемого раствора и помещают в колориметрическую пробирку. Затем добавляют 0 2 мл раствора КагСОз, 0 2 мл раствора динитрохлорбензола и после перемешивания пробирку опускают на 5 мин в кипящую водяную баню. По охлаждении к раствору добавляют 0 2 мл 10 % - ной НС1 и 1 мл хлороформа, хорошо перемешивают снова и дают отстояться. При этом нижний хлороформенный слой в зависимости от количества диметиламина окрашивается в желтый цвет различной интенсивности. В пробирках с пришлифованными пробками шкала устойчива в течение двух недель. [13]
 |
Схема обезвоживания. [14] |
Теплота активации этого процесса составляет, по различным литературным данным, 19 - 22 ккал / молъ. Эти данные позволяют рассчитывать время омыления ксантогената целлюлозы. Из них следует, что эта реакция протекает относительно медленно, если сопоставлять ее с продолжительностью пребывания нити в осадительной ванне. Поэтому можно считать, что в осадительной ванне протекают преимущественно процессы диффузии компонентов ванны и вискозы и в меньшей степени реакция омыления ксантогената. Очевидно, более быстрая реакция нейтрализации щелочи кислотой успевает пройти во время нахождения нити в осадительной ванне. [15]
Страницы: 1 2