Время - хроматографический процесс
Cтраница 1
Время хроматографического процесса в выбранных условиях составляло 50 - 60 мин. [1]
 |
Элютивно-вытеснитель-ная хроматография на силика-геле КСК в системе СНС13 - бензиловый спирт - уксусная кислота ( 70. 30. 3. [2] |
Исследование зависимости времени хроматографического процесса от диаметра зерна пористого сорбента ( силикагеля) dp и величины пробега элюента Rs при заданном коэффициенте разделения ( например, KR - 2) показывает, что существует только одна пластинка с оптимальными величинами dp и Rs, которая соответствует минимальному времени анализа. [3]
Характер фронта во время хроматографического процесса связан с формой соответствующих изотерм. При изотермах, вогнутых по отношению к оси концентраций, потоки с большими концентрациями веществ движутся быстрее, чем с малыми. Адсорбционные фронты при этом остаются стационарными, а де-сорбционные постепенно размываются. [4]
Хроматографический процесс сам по себе может привести ко многим источникам ошибок. Часто во время хроматографического процесса происходит разложение и превращение анализируемой пробы. Так, при высокой скорости потока полимеры могут претерпевать деформацию сдвига. [5]
В испытаниях на подлинность тонкослойная хроматография служит для сравнения поведения идентифицируемого материала и стандартного образца, обычно аутентичного исследуемому веществу. Если оба вещества продвигаются во время хроматографического процесса на одинаковое расстояние и если оба вещества, смешанные и подвергнутые хромато-графированию, движутся как единое вещество, можно предположить, что эти вещества идентичны. Это предположение может быть подтверждено повторением той же процедуры с использованием другой хроматографической системы; как правило, если два вещества ведут себя идентично в трех совершенно различных системах, предположение об их идентичности вполне обосновано. [6]
Различные скорости перемещения веществ обусловлены только различием во времени пребывания. Путем умножения средней скорости на среднее время пребывания получают различные отрезки пути, которые отдельные вещества проходят во время хроматографического процесса. Таким образом, речь идет о средних значениях; колебание около средних значений является результатом наложения колебаний скоростей продольного перемещения молекул и колебаний во времени пребывания. [7]
Различные скорости перемещения веществ обусловлены только различием во времени пребывания. Путем умножения средней скорости на среднее время пребывания получают различные отрезки пути, которые отдельные вещества проходят во время хроматографического процесса. Таким образом, речь идет о средних значениях; колебание около средних - значений является результатом наложения колебаний скоростей продольного перемещения молекул и колебаний во времени пребывания. [8]
Высота пика зависит от числа тарелок колонки и удерживаемого объема анализируемого вещества. Это объясняет, почему в анализе следов лучшие результаты получаются, когда время удерживания относительно мало, а эффективность значительна. Во время хроматографического процесса постоянно происходит разбавление со скоростью, которая по крайней мере равна скорости чистой молекулярной диффузии вдоль оси колонки. [9]
В идеальном случае в процессе разделения неизменное количество данного вещества под действием потока элюента движется независимо от сопутствующих веществ вдоль неподвижной фазы. В процессе этого движения вещество непрерывно распределяется между двумя фазами. Между попаданием молекулы в подвижную фазу и последующим выходом из нее протекает некоторое время. Сумма этих интервалов времени составляет определенную долю времени хроматографического процесса, которую можно обозначить как время пребывания молекулы в подвижной фазе. Время пребывания различных молекул в подвижной фазе определяется физическими свойствами веществ и условиями опыта. Различные скорости перемещения веществ обусловлены разным временем пребывания их в элюенте. [10]
К анализируемому раствору, содержащему 10 - 400 мг / л определяемых элементов, прибавляют раствор хлористоводородной кислоты до рН - 1; аликвотную часть раствора ( 2 - 5 мкл) наносят на хроматографическую пластинку и подсушивают. При этом на слое сорбента появляются характерные окрашенные зоны. Пластин-ку помещают в хроматографическую камеру, содержащую подвижную фазу. Хроматографический процесс проводят восходящим способом, при этом подвижную фазу поднимают на высоту 10 см. Время хроматографического процесса - 30 мин. Затем пластинку подсушивают и определяют содержание элементов, сопоставляя окраску зон, полученных при исследовании анализируемого раствора, с окраской зон на хроматографической шкале стандартных растворов. [11]
Имеются тонкослойные варианты практически всех видов хроматографии: адсорбционной, распределительной, ионообменной, гельфиль-трации, а также их комбинации. В этом отношении возможности тонкослойной хроматографии значительно богаче, чем бумажной хроматографии, в которой реализуется главным образом распределительный хроматогра-фический процесс. Имеются также и динамические преимущества тонкослойной хроматографии перед бумажной, связанные со значительно меньшим размыванием пятен вследствие ограничения диффузии в неподвижной фазе, заполняющей изолированные ячейки пористого носителя. Результатом этого является значительно большая разрешающая способность тонкослойной хроматографии, позволяющая уменьшить в 3 - 10 раз велачину пробега растворителя, что, естественно, во много раз уменьшает время хроматографического процесса. Следует отметить, что, несмотря на огромное количество ( несколько сотен) публикаций и множество обстоятельных обзоров и руководств [1-5] по тонкослойной хроматографии, в них недостаточно рассматривались вопросы теории этого метода, представляющие значительный интерес. [12]
Имеются тонкослойные варианты практически всех видов хроматографии: адсорбционной, распределительной, ионообменной, гельфильтрации, а также их комбинации. В этом отношении возможности тонкослойной хроматографии значительно богаче, чем бумажной хроматографии, в которой реализуется главным образом распределительный хроматографический процесс. Имеются также и динамические преимущества тонкослойной хроматографии перед бумажной, связанные со значительно меньшим размыванием пятен вследствие ограничения диффузии в неподвижной фазе, заполняющей изолированные ячейки пористого носителя. Результатом этого является значительно большая разрешающая способность тонкослойной хроматографии, позволяющая уменьшить в 3 - 10 раз величину пробега растворителя, что, естественно, во много раз уменьшает время хроматографического процесса. Следует отметить, что, несмотря на огромное количество ( несколько сотен) публикаций и множество обстоятельных обзоров и руководств [1 -5] по тонкослойной хроматографии, в них недостаточно рассматривались вопросы теории этого метода. [13]
Имеются тонкослойные варианты практически всех видов хроматографии: адсорбционной, распределительной, ионообменной, гельфильтрации, а также их комбинации. В этом отношении возможности тонкослойной хроматографии значительно богаче, чем бумажной хроматографии, в которой реализуется главным образом распределительный хроматографический процесс. Имеются также и динамические преимущества тонкослойной хроматографии перед бумажной, связанные со значительно меньшим размыванием пятен вследствие ограничения диффузии в неподвижной фазе, заполняющей изолированные ячейки пористого носителя. Результатом этого является значительно большая разрешающая способность тонкослойной хроматографии, позволяющая уменьшить в 3 - 10 раз величину пробега растворителя, что, естественно, во много раз уменьшает время хроматографического процесса. Следует отметить, что, несмотря на огромное количество ( несколько сотен) публикаций и множество обстоятельных обзоров и руководств [1-5] по тонкослойной хроматографии, в них недостаточно рассматривались вопросы теории этого метода. [14]
 |
Схема прибора для гель-фильтрацпп в тонком слое ( Pharmacia TLG Apparatus.| Калибровочный график для гель-фильтрации в тонком слое софадекса G-150 Superfine ( по данным фирмы Pharmacia. [15] |
Страницы: 1 2